Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата
27539I
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.XII.1968 (№ 1287080/23-5) Кл. 39с, 16 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 08@ 17/04
УДК 678.674-9 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 03.Ч! !.1970. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 6.XI.1970
Авторы изобретения
Заявитель
В. С. Олифер, A. М. Каратеев и Н. К. Мощинская
Днепропетровский химико-технологический институт имени Ф. Э, Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО
ПОЛ ИЭТИЛ ЕНТЕРЕФТАЛАТА
Известен способ получения модифицированного полиэтилентерефталата путем введения при его синтезе модификатора — 2,2,5,5 -дитолилметандикарбоновой кислоты. Указанный модификатор незначительно изменяет температуру текучести модифицированного полиэтилентерефталата.
Предлагается в качестве модификатора использовать 1,4-дибензилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты. Применение предлагаемого модификатора значительно улучшает физикомеханические свойства полиэтилентерефталата.
При осуществлении предлагаемого способа соотношения исходных кислот терефталевой и 1,4-дибензилбензол-4,4"-дикар боновой кислоты в виде диметиловых эфиров изменяются в широком интервале, причем температура текучести сополиэфиров изменяется от 255 для полиэтилентерефталата до 360 С для полимера на основе 1,4-дибензилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты с минимальной т. пл.
145 С при соотношении телефталовой кислоты (I) и 1,4-дибензилбензол-4,4"-дикарбоновой кислоты (II), равном 40: 60. В этом случае сополиэфир полностью амфорный. С увеличением содержания соединения II в сополиэфире его растворимость в органических растворителях понижается.
Переэтерефикация дпметилового эфира 1,4дибензилбензол 4,4"-дикарбоновой кислоты этиленгликолем проводится в присутствии 1—
5% (от веса эфира) катализатора, например ацетата цинка.
Поликонденсация смеси ди-р-оксиэтиловых эфиров кислот (I и II) проходит при остаточном давлении 2 — 3 яя рт. ст. и температуре
270 †2 С.
П р и м ер. В реактор, снабженный насадочной колонкой, мешалкой, вводом для азота, загружают диметиловый эфир 1,4-дибензилбензол - 4,4" — дикарбоновой кислоты
15 (1 люль), этиленгликоль (6 лтоль), ацетат цинка (1 — 5% от загруженного эфира). Смесь нагревают при температуре 180 — 185 С в течение 2 час. Выделяющиеся пары метанола и этиленгликоля поступают в ректификацион20 ную колонну, откуда сконденсированный гликоль возвращается в реактор. Удалив ректификационную колонну, после выделения рассчитанного количества метанола, температуру постепенно, в течение 1,5 час, повышают до
25 260 С и отгоняют этиленгликоль.
Диметилтерефталат переэтерифицируют аналогично. Смесь ди-Р-оксиэтиловых эфиров
1,4-дибензилбензол-4,4"-дикарбоновой и терефтаlcBoH кислот (соотношения изменяются от
30 1 до 100%) нагревают при температуре 270—
275391
Таблиц а
Свойства сополнэфнров на основе 1,4-деэензнлбензол4,4"-днкарбоновой и терефталевой кислот
Соотношение кислот, вес, Внешний впд сополиэфира
Удельная* вязкость
Температура текучести, =С
Растворимость
1
220 — 225 Кристаллический
Растворяется при нагревании в смеси дпметилформамида и метилнафталина
То жс
0,518 То же
О, 451
0,405
0,482
0,485
205 †2
195 †2
165 †1
170 †1
Амфорный
То же
Растворяется при кипячении в той жс смеси
Амфор ный
То же
145 †1
155 †1
0,385
-0,464
То же
80—
Набухаег в той же смеси. Растворяется в смеси тетрахлорэтана и фенола
То же О
0,444
340 —.350 .") Для 0,5", „-ных растворов сополпэфпров в смеси тетрахлорэтапа и фенола 40: 60.
Предмет изобретения
Составитель Л. М. Чурсина
Редактор Л. К. Ушакова
Корректор А, П. Васильева
Заказ 3020/12 Тираж 480 ГIодписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раушская паб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
275 С и остаточном давлении 2 — 3 мл pT. cT. в течение 3 — 4 час.
Свойства сополиэфиров в зависимости от соотношения в смеси соединений I u II приведены в таблице.
Температура плавления сополиэфира, содержащего до 5% 1,4-дибензилбензол-4,4"дикарбоновой кислоты, снижается незначительно по сравнению с температурой плавления полиэтилентерефталата. Минимальную температуру плавления имеет сополиэфир, содержащий 60% соединения II.
Следует отметить, что с понижением температуры плавления растворимость сополиэфиров в органических растворителях также уменьшается. Сополиэфиры с содержанием соединения II 50 — 60% могут быть переработаны на холоде.
Способ получения модифицированного полиэтилентерефталата путем введения в про10 цессе его синтеза модификатора, отличаюи4ийся тем, что, с целью улучшения физикомеханических свойств полиэтилентерефталата, в качестве модификатора применяют 1,4дибензилбензол-4,4"-дикарбоновую кислоту.
