Способ получения полиарилатов' i.-'i i.-i: ' ''i " "" • '".i" • — i-•;-'^:':';..':. •:: •
О П И С А Н И Е 176661
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Cоюз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства И
Заявлено 13.Vllfl.1962 (№ 790826, 23-5) Кл. 39с, 16 с присоединением заявки М
Приоритет
ЧПК С 08д
УДК 678.673(088.8) Государственный комитет по делам изобРетений и открытий СССР
Опубликовано 23.1V.1965. Бюллетень М 9
Дата опубликования описания 7Х!.1965
Авторы изобретения В. В. Коршак, С. В. Виноградова, С. H. Салазкии и Я. С. Выгодский
Заявитель
I, f, f,, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАТОВ
Подписная группа М 1бО
Известен способ получения полиарилатов путем конденсации хлорангидридов дикарбоповых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, например дитолилметана, при концентрации его от 0,6 до 1 моль/л.
Сущность предлагаемого способа в том, что при синтезе полиарилатов в качестве высококипящего растворителя применяют совол. Это позволяет проводить поликонденсацию в растворе довольно высокой концентрации 2 — 5 моль/л (чем снижается расход растворителя), причем с ростом концентрации реакционного раствора увеличивается молекулярный вес получаемого полимера. При поликонденсации в концентрированном растворе совол по существу является пластификатором полимера, что позволяет в некоторых слгучаях использовать такой полимер, даже не удаляя из него со вол.
Применение совола в качестве растворителя также упрощает выделение полимера из реакционной смеси. По окончании реакции он может быть выдавлен из аппарата в виде ленты, раздроблен и освобожден от совола экстракцией растворителем.
П р им ер 1. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеина и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсационную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота прн следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220 С вЂ” 3 час, при 220 — 5 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в хлороформе, осаждают полимер в метаноле, отфильтровывают и промывают: метанолом, горячей водой, снова метанолом и высушивают при 80 — 100 С. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,56, выход 85 /> от теоретического, температура размягчения полимера 265 С.
Пример 2. 8,12 г хлорангпдрида изофталевой кислоты, 12,72 г фенолфталеина и 10 мл совола (концентрация 4 моль/л), помещенные
15 в конденсационную пробирку, нагревают в токе азота от 100 до 220 С вЂ” 3 час и при 220 С—
7 час, По окончании реакции полимер выделяют и обрабатывают аналогично примеру 1.
Выход полиарилата 850/ от теоретического, 20 приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,62.
Пример 3. 10,15 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 15,9 г фенолфталеина и 10 мл совола (концентрация 5 моль/л) конденсиру25 ют при том же температурном режиме (пример 2). По окончании реакции образовавшийся полимер выделяют аналогично примеру 1.
Приведенная вязкость раствора полученного полимера в трикрезоле 0,68, выход 85 % от
30 теоретического.
170661
Предмет изобретения
Составитель Л. Чурсин»
Редактор М. Хабибулина Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Тюняев»
Заказ 970/8 Тираж 850 Формат бум. 60>(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 4. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 6,84 г диана и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в конденсационную пробирку. Поликонденсацию проводят в токе азота при том же температурном режиме (примеры 2, 3). Реакционную смесь экстрагируют горячим метанолом для удаления совола, полученный полимер промывают метанолом, горячей водой, снова метанолом и сушат при 80 — 100 С.
Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,68, выход 85i j<, от теоретического.
Пример 5. 6,09 г хлорангидрида изофталевой кислоты, 9,54 г фенолфталеина и 15 мл совола (концентрация 2 моль/л) конденсируют в токе азота при следующем температурном режиме: от 100 до 200 С вЂ” 2,5 час, при
200 С вЂ” 7 час. После завершения реакции полимер обрабатывают так же, как в первых двух примерах. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,48, выход 85i от теоретического.
Пример 6. 50 г фенолфталеина, 32 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 80 мл совола (концентрация 2 моль/л) помещают в колбу, снабженную мешалкой и трубками для
5 ввода и вывода азота. Реакцию проводят при следующем температурном режиме: от 100 до
220 С вЂ” 3 час, при 220 С вЂ” 7 час. Обработку ведут, как в примере 1. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,80, выход
10 90i% от теоретического.
15 Способ получения полиарилатов путем конденса ции хлорангидридов дикарбоновых кислот с двухатомными фенолами в растворах высококипящего растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного
20 веса получаемого полимера, уменьшения расхода растворителя и упрощения технологии выделения полимера, в качестве высококипящего растворителя применяют совол.

