Способ фотометрического определения ванадия (iv)
О П И С А Н И Е 256334
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3/08
Заявлено 10.1.1968 (№ 1209137/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
ЧПК G Оlп
УДК 543.42.062:546. .881 (088.8) Комитет но делам изобретений и открытий
flpH Совете Министров
СССР
Опубликовано 04.Х!.1969. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 2б.III.1970
Авторы изобретения
Н. Н. Басаргин, П. Я. Яковлев, А. И. Бусев и И. А. Занин,Заявитель
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (IV) Изобретение относится к области аналитической химии — к способам определения ваH адин.
Известны способы фотохгетрического определения ванадия с помощью органических реагентов, образующих с ванадием окрашенные комплексные соединения. В качестве органического реагента используют, например, кислотный хром синий. Однако при определении ванадия с указанным реагентом необходимо отделять многие мешающие примеси, при этом недостаточна и точность определения.
С целью упрощения процесса, а также для повышения точности определения предлагается в качестве органического реагента использовать 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол- (1-азо2 ) -1 -оксинафталин-4 -сульфокислоту (невазол-НС). Определение проводят при рН 1,4—
3,0, при этом ванадий (IV) наиболее устойчив к окислению, ITD повышает точность анализа.
Пример. 0,5 г сплава феррохрома растворяют в 20 лл НС1 (1: 2), добавляют несколько капель азотной кислоты (уд. вес 1,40) для разрушения карбидов. После полного растворения навески приливают 10 л г Н..SO (1: 1) и упаривают до появления .паров SO;». Выпавшие при этом соли сернокислого хрома растворяют в 20 ил дистиллированной воды прн кипячении. Раствор охлаждают, нейтрализуют
20%-ным раствором едкого патра до рН 2,0, вновь охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 .я.г и доливают до метки дистиллированную воду. После тщательного перемешиванпя раствор фильтруют, затем отбирают порцию раствора, содержащую -25 лгкг ванадия и переносят в мерную колбу емкостью
25 .тг.г. В колбу вносят 1 игл 3%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 1 .11.г 0,3>/0-ного раствора реагента невазола-НС, затем добавляют до метки буферный раствор КС! — HCI с рН 1,5. Через 30 ttu« измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4А прн i. 565 .и.ик. Содержание ванадия определяют по предварительно построенным калибровочным графикам.
Предмет изобретения
1. Способ фотометрического определения ванадия (IV) с похгон|ью органических реагентов, от гичпюигийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения, в качестве органического реагента используют 2-окси-3-сульфо-5-нитробензо л- (1азо-2 ) -1 -оксинафталин-4 -сульфокислоту (невазол-НС).
2. Способ,по п. 1, от.гичаюшийся тем. что определение проводят при рН 1.4 — 3,0.
