Катализатор для восстановления а-непредельных карбонильных соединений

27)49 6

СПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соеетскиа

Сопиалистическка

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07.Ч.1969 (№ 1328511/23-4) Кл. 12g, 11/32 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК В 01j 11/32

УДК 96.097.3 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете тйииистров

СССР

Опубликовано 2 6 Ч.1970; Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 27 Ч111.1970!

i($ 1а"

Т. П. Садовская, Л. А. Иванова, М. А. Юревич и А. И. - Хромоте ! 1

I й1.ЛИ 0 г.1,"А

Авторы изобретения

Заявитель

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ а-НЕПРЕДЕЛЬНЫХ

КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к производству катализатора для восстановления а-непредельных карбонильных соединений в непредельные спирты.

Известен катализатор, состоящий из 80—

90 вес. о окиси магния и ЯΠ— 10 вес. О/О бентонитовой глины. Однако такой катализатор недостаточно прочен, в результате чего при активации воздухом и регенерации паро-воздушной смесью при 500 С и выше он постепенно разрушается.

Для улучшения механических свойств катализатора, повышения его активности и стабильности в работе предлагается содержание бентонитовой глины в его составе увеличить до 25 — 60 вес. % (предпочтительно 30—

50 вес. %), а содержание окиси магния оставить 75 — 40 вес. % (предпочтительно 70—

50 вес. % от общего веса катализатора).

Катализаторы такого состава имеют механическую прочность 40 — 50 кг/см, которая практически не меняется при перегревах выше

400 С, что делает их более надежными при эксплуатации в промышленных условиях, где могут иметь место локальные перегревы как в процессе работы, так и при регенерации.

Термическая устойчивость предлагаемых катализаторов позволяет повысить температуру их активации до 550 С, в результате чего активность их повышается на 8 — 12 абсолютных % и изменение ее за цикл становится меньшим (конверсня а-непредельного карбонильного соединения падает всего на 2 — 3%, вместо 10 — 12% ) .

Пример 1. Катализатор готовят осаждением гидроокиси магния на бентонитовой глине из 18%-ного раствора MgSO4 при 65 С

18%-ным раствором NaOH. Промытую пасту формуют, гранулы сначала сушат при комнатной температуре, затем при 120 С (4 час) и активируют (прокаливают) при 400 С (3 час). Весовое отношение окиси магния и глины равняется 2: 1 (33 вес. % глины). При

390 С и объемной скорости жидкости потока

15 5,6 л/л час восстанавливают акролеин в аллиловый спирт. Молярное стношение акролеина к этанолу 1: 5.

Выход аллилового спирта равняется 80 /О от теоретического, съем его 290 г/л час. Кон20 версия акролеина в течение 20 час падает с

58 до 48%. Прочность катализатора не меняется и равна 47 кг/с.н - .

Пример 2. Катализатор, приготовленный по примеру 1, активируют при 550 С в тече25 ние 3 час. Конверсия акролеина в условиях примера 1 в течение 8 час равна 70%, выход аллилового спирта повышается до 84,7%, производительность до 360 г/ кит час.

Пример 3. Катализатор, содержащий

30 30 вес. % глины, приготовленный и активиро271496

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Редактор О. Кузнецова Техред Л. В. Куклина

Корректор И. С. Хлыстова

Заказ 2317/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К 35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ванный по примеру 2, проработал 20 час в условиях примера 1 с выходом аллилового спирта 82 — 84% и призводительностью 350 г, л кат час. Конверсия акролеина снижается только на 3% (с 72 до 69%). Прочность катализатора до опыта составляет 46 кг/си-, после опыта 47 кг/с.и-, после регенерации

46,5 кг/с,яз.

Пример 4. На катализаторе, описанном в примере 2, восстанавливают акролеин при объемной скорости жидкого потока 5,6 л/л час и отношении акролеина к этанолу 1: 4 при

390 С в течение 8 час. Конверсия акролеина составляет 62%, выход аллилового спирта

86,5%, производительность катализатора

380 г/л кат час.

Пример 5. В условиях примера 1 испытывают катализатор, содержащий 50 вес. окиси магния и 50 вес. глины. Активируют его при 550 С. Прочность катализатора составляет 51 кг/сиз и не изменяется после

20-часового рабочего цнкла и регенерации.

Конверсия акролеина уменьшается за цикл на 2,5% с 67,5 до 65,о- Выход аллилового спирта равняется 79 — 81% от теоретического.

Пример 6. Катализатор, описанный в примере 2, используют для восстановления метакролеина изопропанолом, протекающего с выходом металлилового спирта 78 — 80% и средней конверсией метакролеина 62%.

Катализатор для восстановления и-непредельных карбонильных соединений в непре15 дельные спирты, состоящий из окиси магния и бентонитовой глины, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и механической прочности катализатора, он содержит

25 — 60 вес. бентонитовой глины, предпочти20 тельно 30 — 50 вес. %, и 75 — 40 вес. % окиси магния, предпочтительно 70 — 50 вес. "/о.