Способ получения аллиловых спиртов
l63 609
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 19вц
Заявлено 21 VI.1963 г. (М 842956/23-4) МПК С 07с госудафственный комитет по делам изооретеиий и открытий СССР
Опубликовано 22.VI I.1964 г. Бюллетень N0 13
УДК
Дата опубликования описания 6/Л11 — 64 r.
Авторы изобретения
Ю. А. Трегер и P. М. Флид
Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР А - - 1, .3
Заявитель.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВЫХ СПИРТОВ
Подписная группа М 44
Известен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии порошкообразной электролитической меди.
Предложен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии закиси меди. Способ позволяет заменить электролитическую медь более доступной закисью меди, Закись меди может находиться во взвешенном, мелкодисперсном состоянии или на носителе. B качестве щелочного агента могут быть использованы гидроокиси натрия, калия, кальция и аммония, карбонаты и бикарбонаты калия и натрия в интервале рН 8 — 14, Периодически реакцию гидролиза аллилхлоридов можно проводить в обычном аппарате с мешалкой, снабженном обратным холодильником. При этом реакционную смесь нагревают при перемешивапии до 80 — 100 С и при постоянной температуре перемешивают в течение 1 — 2 час, после чего фракционируют с выделением спирта в виде азеотропа с водой.
Реакцию гидролиза аллилхлоридов можно проводить непрерывно либо в аппарате с мешалкой, либо в колонне барботажного типа, либо в любой другой соответствующей àïïàр атуре.
Пример 1. 14 г хлористого аллила, 15 г
NaOH и 10 г порошкообразной закиси меди добавляют в 500 мл воды. Смесь нагревают с обратным холодильником при интенсивном
5 перемешивании до 97 — 98 С и при этой температуре перемешивают еще 30 мин. После фракционирования получают 8,8 г аллилового спирта (830/р от теоретического).
При применении карбоната натрия вместо щелочи выход аллилового спирта достигает
92 — 930/О
Пр им ер 2. 10 г порошкообразной Си2О и
50 г металлилхлорида добавляют в раствор
115 г К СОз в 500 мл воды. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение 45 — 60 мин до 92 С. После охлаждения смесь обрабатывают эфиром. Эфирный слой сушат прокаленной сернокислой медью и разгоняют. Получают 39,6 г металлилового спирта
20 (100>/О от теоретического) .
Предмет изобретения
Способ получения аллиловых спиртов каталитическим гидролизом аллилхлоридов в ще25 лочной среде при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последнего применяют закись меди.
