Способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
182927
Goes Советокив
Сооиалиотииескив
Реслуйлик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл, 42/, 3/53
Заявлено 21.Х.1963 (№ 862169/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09 т/1.1966. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 28ХП.1966
МПК G Oln
УДК 543,844(088.8) Комитет по делам изайретеиий и открытий
llpH Совете Миииотров
СССР
j y
М т
Автор изобретения
А. А. Федоров
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
В СОЕДИНЕНИЯХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВАХ
Известен способ определе|шя кислорода в соединениях металлов и сплавах путем восстановления окислов металлов. По этому способу можно определить содержание кислорода с точностью до 1 — 2 в малом диапазоне концентраций.
По предложенному способу анализ ускоряется и упрощается.
Способ заключается в том, что окислы металлов восстанавливают гидридом кальция в смеси с окисью кальция при температуре
1180 — 1200С С, продукты разложения растворяют в 20%-ном растворе хлористого аммония, отфильтровывают осадок, который после промывки и сушки взвешивают.
Содержание кислорода рассчитывают по разности весов.
На чертеже изображена схема установки для осуществления предложенного способа.
Пример. 2,5 г гидрида кальция растирают в агатовой или яшмовой ступке и добавляют анализируемый порошок в количестве, зависящем от содержания кислорода: 10; 5; 2,5 или 1, 5 г при содержании в нем кислорода соответственно от 0,5 до 5, от 5 до 10, от 10 до 20, от 20 до 30%. Смесь тщательно растирают и вносят 7,5 г окиси кальция при навеске порошка, рагной 10 г, в остальных случаях 2,5 г окиси кальция, затем снова растирают и смесь переносят в стальной стакан, на дне которого имеется слой окиси кальция.
Массу покрывают 1 — 2 г окиси кальция. Стакан помещают в цилиндрическую часть патрона 1, нижний выступ которого опускают в отверстие подставки 2, и не сильно привинчивают к цилиндрической его части головку. Трехходовой стеклянный кран 8 соединяют с патроном. Открывают одноходовой стеклянный кран 4 и пропускают ток аргона со скоростью
10 0,3,г/.чик в течение 5 яин. Включают печи б и б и после нагрева печи 5 до 625 С, а печи б до 1200 С снова пропускают ток аргона в том же режиме. Кран 8 переключают на выход газа в атмосферу, а кран 4 закрывают.
Затем подают воду в головку патрона и опускают патрон в печь б.
После того как резиновый баллон 7 наполнится водородом, выделяющимся в результате разложения гидрида кальция, открываюг кран 4, выпустив из баллона водород, его закрывают. Далее подают аргон до наполнения резинового баллона 7, затем в коробку 8 для охлаждения — воду. Через 20 лик после того, как патрон нагреется до 1200 С, его осторож25 по переносят в коробку 8 для охлаждения.
Через 30 — 40 лшн патрон нз коробки для охлаждения вынимают, опускают нижний его выступ в подставку 9 и отвинчивают головку.
Стальной стакан со спеком извлекают щипца30 ми и помещают его в горизонтальное положе182927 где О—
Г
Д—
Предмет изобретения
Способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах методом восстановления при повышенной температуре путем восстановления исходного материала, растворения продуктов разложения, фильтрования, промывки, сушки и взвешивания, отличаюп1ийся тем, что, с целью увеличения точности и упрощения анализа, воссстановление проводят при температуре 1180 — 1200 С гидридом кальция в смеси с окисью кальция, а в качестве растворителя берут 20%-ный раствор хлористого аммония. (А — Š— В) 100
К Зып1ЯжномЦ шк п у
Составитель Т. И. Ухорская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская
Корректоры: В. E. Соколова и Н. E. Игнатова
Заказ 2018/14 Тираж 1175 Формат бум. 60 90 /8 Обьем 0,16 пзд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ние на дно стеклянного стакана. В стакан наливают 300 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, накрывают стакан часовым стеклом, содержимое нагревают до начала кипения, после чего кипятят в течение 1 — 2 мин, затем стальной стакан вынимают и обмывают его водой, Осадок фильтруют через стеклянный пористый фильтр № 3 и промывают 3 — 4 раза теплым 5%-ным раствором хлористого аммония и 3 4 раза теплой водой, полностью заполняя фильтр промывной жидкостью при каждом промывании. Затем осадок промывают 2 — 3 раза спиртом и 2 — 3 раза эфиром.
При этом заполняют фильтр промывной жидкостью примерно на 1/4 его объема. Фильтр с осадком высушивают при 105"С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают. Осторожно извлекают порошок из фильтра, растирают его в агатовой или яшмовой ступке и определяют процентное содержание углерода газообъемным методом. Одновременно с анализом навески порошка проводят контрольный (холостой) опыт.
Содержание кислорода вычисляют по формуле: содержание кислорода в порошке в %; навеска порошка в г; навеска порошка после восстановления ее гидридом кальция в г; вес осадка в контрольном (холостом) опыте в г; содержание углерода в порошке в %; содержание углерода в восстановленном порошке в %.
