Йплтенгко- ...., i и>&^&ской.- . 1:^^ ! = ^^mh'i.:^ii:^<,i - •• \р! в. и. дуленко
268436
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Х11.1968 (№ 1288368/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 10.1V.1970. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 8ХП.1970
Кл. 12с1, 24
МПК С 076 7/00
УДК 547.81.07(088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
1 арано в
r;,. „; ° „ .
Р 1, и 511-.11=,. ивуар)Й .
Авторы изобретения
Г. Н. Дорофееико, E. И. Садекова, С, В. Кривун, С. Н. и В. И. Дуленко
Донецкое отделение физико-органической химии Института химии AH Украинской ССР
Заявитель э 3 г;:,д
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛАМИНОИЗОХРОМИЛИЕВЬ1Х
СОЛЕЙ
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.
Описывается способ получения ациламинозамещенных солей изохромилия, в частности, 1-метил-3 - ацетамидо-6,7 - диметоксиизохромилийперхлората, заключающийся в том, что диметоксиарилацетонитрил подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты, например уксусным в присутствии эквимолекулярных количеств 70%-нои хлорной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Пример. К раствору 1,77 г (0,901 лтоль)
3,4-диметоксифенилацетонитрила в 10 тгл уксусного ангидрида по каплям при перемешивании прибавляют 1,5 1тл 70%-ной хлорной кислоты так, чтобы температура не поднималась выше 50 — 60 С. Через 15 — 20 1гин после прибавления всего количества НС!Оч начинается обильная кристаллизация продукта.
После стояния в течение суток отфильтровывают целевой продукт, промывают сначала уксусным ангидридом, затем тщательно эфиром и сушат. Выход 3,4 г (94,2%). Перекристаллпзованный из уксусного ангидрида и ннтрометана 1-метил-3-ацетамидо-6,7-диметоксиизохромилийперхлорат плавится при 210 С с р азлокением.
Найдено, jo.! С 46,74; Н 4,61; Cl 9,6.
С .,Н,„СПОз.
10 Вычислено, %: С 46,53; Н 4,43; С1 9,83.
Ана;гогHBHO 110. 11 12!QTcH соли изохромилия с пропионовым, ъгасляным и другими ангидридами.
Предмет изобретения
Способ получения ацнламиноизохромилиеBûõ солей, от гичагогчагуся тем, что диметоксиарилацетонитрпл подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кис Iîòû, например
20 уксусным ангидридом, в присутствии эквимолекулярнbIx количеств 70%-ной хлорной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным способом.
