Способ получения салицилового альдегида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
245035 сбща ссветскиа
Социалистическим
Республик
Зависимое от авт. свидетельства _#_o
Заявлено 1ЗЛ11.1968 (№ 1225373/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ЗО.IX.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 17 П1.1970
Кл. 12h, 1
МПК В 0!k
УДК 621.357.12 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В. А. Экель, Е. К. Нечипоренко, М. Я. Фиошин и В. Д. Безуглый
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЛИЦИЛОВОГО АЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к электрохимическому производству.
Известен способ получения салицилового альдегида путем электровосстановления салициловой кислоты в диафрагменном электролизере с применением в качестве анолита сульфата щелочного металла.
С целью одновременного получения персульфата щелочного металла предложен способ, по которому в анолит вводят серную кислоту и роданид щелочного металла, а процесс электролиза осуществляют при анодной плотности тока порядка 50 а/дм- и катодной
8 — 10 а/дм2.
В качестве катода применяют ртуть, а католитом служит салициловая кислота с добавками сульфата калия и борной кислоты. Последнюю помещают в специальные пористые карманы, через которые непрерывно циркулирует электролит, Электролиз осуществляют в электролизере, изображенном на чертеже.
Электролизер содержит прямоугольный корпус 1, в который вставлена полупроницаемая пористая перегородка 2 из хлориновой ткани, отделяющая катодное пространство от анодного. Катод 8 — ртуть. Ванна снабжена мешалкой 4 для периодического перемешивания поверхности ртути и термометрами б. Анодом служит платиновая сетка б. В анодное пространство вмонтирован змеевиковый холодильник 7. Соотношение площадей анода и катода 1;6.
Католит циркулирует непрерывно через катодное пространство электролизера, пористый карман 8 и насосом 9 подается в воронку 10, Плотность тока на катоде 8 — 10 а/дм-, на аноде 50 а/дм- .
П р им ер 1. Состав католита: сульфат калия 65 г/л, борная кислота 45 г/л в растворе
10 и 35 г/л в фильтрующем кармане. Салициловая кислота 40г/л (в виде салицилата натрия).
Бисульфит натрия 80% от теоретически необходимого для связывания образующегося салицилового альдегида в бисульфитное соеди15 нение. Салицилат натрия и бисульфит натрия подают в катодное пространство десятью равными порциями.
Состав анолита: сульфат калия 120 г/л, серная кислота 20 г/л и роданистый калий 1,2 г/л.
20 При пропускании 120% от теоретически необходимого количества электричества выход по веществу: салицилового альдегида 56%, персульфата калия 32%.
Пример 2. Состав католита и анолита тот
25 же, что и в примере 1, но вместо сульфата калия был применен бисульфат калия концентрацией в анолите 520 г/л, в католите 110 г/л.
Электролиз ведут при 18 — 20 С. Выход по веществу: салицилового альдегида 62%, персуль30 фата калия 21%.
245035
Предмет изобретения
Составитель Н. Грехнева
Техред 3. Н. Тараненко Корректор А. С. Колабин
Редактор T. Каранова
Заказ 459/1 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьгтий при Совете Мшшстров СССР !осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, лр. Сапунова, 2
Способ получения салицилового альдегида путем электровосстановления салициловой кислоты в диафрагменном электролизере с применением в качестве анолита сульфата или бисульфата щелочного металла, отличаю цийся тем, что, с целью одновременного получения персульфата щелочного металла, в анолит вводят серную кислоту и роданид щелочного металла, а процесс электролиза осущест5 вляют при анодной плотности тока порядка
50 а/ди>.
