Способ получения диорганилсилоксан-а,(о-диолов
ОГ)ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04Х1.1968 (№ 1247242/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10,II.1970. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 10.VI,1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. Г. Воронков, Н. Г. Свиридова и С. Н. Борисов
Зая.вптель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОРГАНИЛСИЛОКСАН-а,(o-ДИОЛОВ
Изооретение относигся и области получения соединений, которые могут быть использованы как полупродукты для синтеза термо-, масло- и бензостойких кремнеорганически < соединений, а также как дооавки к смесям на основе полисилоксановых каучуков.
Известен способ получения диорганилсилоксан-и,(0-диолов, заключающийся в том, что c„,î>-дихлордиорганилсилоксаны подвергают взаимодействию с водой в среде растворителя и в присутствии акцептора хлористого водорода.
Описываемый способ о-личается от известного тем, что в качестве диорганилсилоксана используют n,ê-диацетоксидиорганилсилоксаны. Это позволяет упростить технологию процесса, вести процесс без растворителя и в ряде случаев повысить выход целевого продукта.
Способ получения диорганилсилоксан-а.,кдиодов общей формулы
FFO (RR SiO)„H, где 11 — СН>, R — СН» или С1 »СНгСНг, n=2 — 10 при R= 1, n=2 — 7 при
Р— СР»СН»СН», основан на том, что а,ь-диацетоксидиорганилсилоксаны подвергают взаимодействию с водой с дальнейшим выделением целевого продукта известными приемами.
Для предотвращения конденсации и увеличения выхода продукта гидролиз 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,о-диацетоксидиорганилсилоксанов при К вЂ” СР»СНзСНз целесообразно проводить в присутствии акцептора кислоты, в качестве которого используются СаСО», ХН НСО» или VaOH.
П р и м ер 1. 30 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана добавляют в течение 1,5 час
)0 в 100 лл воды при +5 С. По=ле добавления диацетоксисилоксана перемешивание продолжают еще 1 час. Продукт гидролиза промывают насыщенным раствором ХаС1, а затем водой и сушат над NaqSO4. Выход гексаметил15 трисплоксан-1,5-диола 20 г (90% ); d4 0,9933; про 1 4058
Найдено, %: ОН 13,68. 61 F20O4S ».
Вычислено, %: ОН 14,14.
Аналогичным способом получены октаметилтетрасилоксан-1,7-диол с выходом 65,1% и декаметилпентасилоксан-1,9-диол с выходом
96,2%, 25 Пример 2. 80 г 1,3-диацетокси-1,3-димстил-1,3-бис-(3,3,3 - трифторпропил) - дисилоксана добавляют в течение 40 мин в раствор
40 г АН4НСО» в 300 мл воды при +5 С.
После добавления всего диацетоксисилоксана
30 реакционную сме"ь перемешивают еще в те263595
Составитель М. Макаров
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Б. Л. Афиногенова
Заказ 1374/3 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений |и открытий при Совете Министров СССР
Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чение 1 час. Затем продукт гидролиза промывают несколько раз водой и сушат над
Xa>SO4.. Выход целевого продукта, содержащего 9,38% гидроксильных групп, 50,5 г..
После перегонки он имеет следующие кон- 5 станты: т, кип. 104, 5 — 108 С (2 мм рт. ст.); с1- 5 1,2754; и 1,3769; ОН 10,35 о о; мол. в. 320.
Для 1,3-диметил-1,3-бис- (3,3,3-трифторпро- 10 пил) -дисилоксан-1,3-диола вычислено ОН
10,29%; мол. в. 330, 4; по литературным данным, т, кип. 111 — 114 С (1,7 мм рт. ст.); 1 а 1,276; и " 1,3771, 15
Предмет изобретения
1, Способ получения диорганилсилоксанп,оз-диолов взаимодействием диорганилсилоксанов с водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве диорганилсилоксанов используют а,со-диацетоксидиорганилсилоксаны и целевой продукт выделяют известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае использования 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,ш-диацетокси диорганилсилоксанов, содержащих группу
СРзСН СН, процесс гидролиза проводят в присутствии акцептора кислоты, например
CaCO, NaOH.
