Способ получения органокремнезема
О П ИС " А- Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
243835
Вевз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05,Х.1966 (№ 1106349/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.V.1969. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 1.Х.1969
Кл. 39с, 30
Комитет fl0 лелем ивобретеиий и открытиЯ при Совете Министров
СССР
МПК С 08g
УДК 661.183.7 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Полетуха, И. А. Усков, А. А. Чуйко и В. П. Соломко
Киевский Государственный Университет им. T. Г. Шевченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМА
Изобретение относится к способу получения эфиропроизводных перекисных органокремнеземов, применяемых в промышленности в качестве инициаторов реакции полимеризации винильных и диеновых мономеров, а также в качестве активных наполнителей образующихся мономеров.
Известен способ получения органокремнеземов обработкой предварительно прокаленного кремнезема парами триметилхлорсилана.
Для получения эфиропроизводного перекисного органокремнезема предложен способ обработки предварительно прокаленного кремнезема парами р-гидроксиэтил-трет-бутилперекиси.
Процесс ведут при температуре 80 — 120 С.
Кремнезем высушивают при 400 С в сушильном шкафу для удаления физически адсорбированной части хемосорбированной воды в течение 3 — б час. Затем быстро переносят в автоклав, где смешивают со стехиометрическим количеством оксиперекиси, герметически закрывают и выдерживают в сушильном шкафу при соответствующей температуре в течение б час. После модифицирования органокремнезем освобождают от физически сорбированного модификатора вакуумной тренировкой при температуре модифицирования.
Прим ер. Аэросил в количестве 3 г высушивают в сушильном шкафу 4 час при 400 С, затем быстро переносят в автоклав, туда же добавляют 0,5 г рP-гидроксиэтил-трет-бутилперекиси.
Автоклав герметически закрывают и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают в течение б час при 80 С. Полученный перекисный кремнезем откачивают в вакуумном сушильном шкафу при 100 С в течение 4 час.
Процесс модифицирования можно предста10 вить следующей схемой: — н.,о — = Si — ОН+ НΠ— (СН,),— 0 — 0 — С(СН,),— — Si — 0 — (С Н,),— 0 — 0 — С(С Н,),.
0 наличии .поверхностного перекисного соединения в обработанном оксиперекисью аэросиле свидетельствует появление интенсивных полос поглощения в ИК-спектре вещества
2970, 2929 и 2875 см 1, которые отвечают валентным колебаниям связей С вЂ” Н метильных
20 и метиленовых групп. Химическое взаимодействие подтверждается также уменьшением интенсивности полосы поглощения, соответствующей колебаниям свободных групп OH (3750 сл >) . Образующееся поверхностное соединение термически устойчиво в вакууме до 200 С.
Предмет изобретения
Способ получения органокремнезема путем
30 обработки предварительно прокаленного
243835
Составитель М. Золотарева
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова
Заказ 2448/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 кремнезема пара ми органического соединения, отличающийся тем, что, с целью получения эфир опроиз води ого перекиси ого органокремнезема, в качестве органического соеди.* " 4 ,.Ъ нения,,:.беруте р-гидроксиэтил-трет-бутилперекись, и процесс ведут при температуре
80 — 120 С.
