Способ получения силиламидразоков |па^;)•г-- - ', •.-j^^^^' ^'-^'^12
О П И С А Н И Е 253О64
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бааз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/ 03
Заявлено 08.VIII.1968 (№ 1263988,, 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 30, IX.1969. Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования оп. сания 9.1т".1971
Л1ПК С 071
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.419.6 234,07 (088.8) Авторы изобретения Г. С. Гольдин, В. Г. Поддубный, А. А. Симонова и А, Б. Каменский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛ ИЛАМИДРАЗОНОВ
Найдено, о;
Вы 1нслено, форм1 ло
R R
n j Тз С (н:ч (С Н
14,7
СН, (Ci-1, СНз С.,Н, С-11з С-1" з
50,8 11,5 (513 113 224
55,8 11,7 19,5
53,7 11,5 20,9
96 — 97
СзНз11 38
C H.„„N,;Si
С„H iзSi
21,9
19,3
20,8
15,0
13,0
13,9
84 — 85 55, 6
12,8
13, 1
11,5
66 — 68 54,1
11,7
Изобретение относится к получению новых кремнийорганических соединений — силиламидразонов общей формулы
/NH2
КЯ(СНз) л С. N — NR где R и R — алкил; п=2,3.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что иминоэфиры триалкилсилилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с диалкилгидразннами нрн соотношении исходных компонентов 1: 1 с последующим выделением целевого продукта известиями методами. Процесс предпочтительно вести в интервале температур 20 — 80 С.
Пример 1. 14,5 г свежеперегнанного иминоэфира Р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 4,7 г N,N-диметилгидразина кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления из реакционной массы этилового спирта, образовавшегося в процессе реакции, выделены белые игольчатые кристаллы. Полунншые кристаллы перекристаллизовывают из абсолютнрованного этанола. Выход 50 — бОз с.
Пример 2. 1- 1 г свежеперегнанного нминоэфира (3- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 7 г Х,Х-диэтилгндразнна кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления нз реакционной массы этилового спирта выделены белые игольчатые кристаллы. Кристаллы перекристаллизовыва or из абсолютнрованного этанола. Выход 40 — 50%.
П р им е р 3. 7,5 г свежеперегнанного имиi:o3ôèpà у- (триметилснлнл) -масляной кислоты и 2,4 г NjN-днмстилгидразипа к..пятят в течение 28 час при тсмнературс 80 С. После удаления нз реакционной массы этилового спирта, ооразовавшегося в процессе реакц|ш, выделены белые нголь|атые кристаллы. Синтезированные кристаллы перекристаллизовьшают из абсол,отированного этанола. Выход 50—
60%.
Характеристики полученных соединений приведены в таблице.
253064
Предмет изобретения
/ын.
R,Si(СН, С
N — NR2
Редактор H. П. Белявская ехрсд А, А, Катяышвикова Коррсиор В. И. Жолудева
Закал 782!16 Изд. М. 334 Гира>к 480 Подиисиос
11Н141 П14 Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совстс Министр >в СССР
Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тииографпя, ир. Саиуиоиа, 2
1. Способ получения силиламидразопов общей формулы где R и К вЂ” алкил, п=2,3, отличающийся тем, что, иминозфиры триалкилснлилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с диалкилгидразинами при соот5 ношении исходных компонентов 1: 1 с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 20 — 80 С.