Способ получения полиорганосилоксанов
Воесоаз ПИ
26О176
Союз Соеетскик
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 09.1.1969 (№ 1296025/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 39с, 30
МПК С 08@
УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень № 3 за 1970
Дата опубликования описания 8.V.1970
Авторы изобретения
В. П. Кузнецова, К. В. Запунная и П. И. Горошко
Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ
Линейные диалкоксиполиалкилсилоксаны в настоящее время находят применение как промежуточные продукты для получения силоксановых каучуков, поверх постно-активных веществ, стабилизаторов пен, гидрофобизирующих жидкостей.
Известен способ получения полиорганосплоксанов путем поликонденсации октаметилциклотетрасилоксана с диметилдихлорсиланом в присутствии кислого катализатора при нагревании.
С целью получения линейных полиорганосилоксанов с заданным числом атомов кремния предлагается использовать в качестве дифункционального силана диметилдиэтоксисилан.
Этот способ заключается в расщеплении октаметилциклотетрасилоксана диметилдиэтоксисиланом в присутствии каталитических количеств H SO<. При этом получают смесь диэтоксидекаметилпентасилоксана и диэтоксиоктадекаметилнонасилоксана.
Способ характеризуется простотой разделения продуктов реакции, резко отличающихся по температурам кипения и физико-химическим свойствам. Выход продуктов в пересчете на прореагировавший октаметилциклотетраоилоксан достигает 70 — 80% . Непрореагировавший октаметилциклотетрасилоксан выделяется из реакционной смеси и может быть снова использован для синтеза диэтоксиолигометилсилоксанов.
П р и м е D 1. В термостойкую ампулу емкостью 100 л л помещают 14,8 г (0.05 люль) октаметилциклотетрасилоксана (СНа) Я140ь затем капилляром вносят 0,08 г концентрированной Н SO<. Ампулу закрывают резиновой пробкой и нагревают в течение 1 час на
10 кипящей водяной бане. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь загружают 3,7 г (0,025 моль) диметилдиэтоксисилана, ампулу запаивают и выдерживают в течение 4 час в силиконовой бане при 200 С.
15 После охлаждения продукты реакции разгоняют в вакууме. Выделяют:
7,5 г октаметилпиклотетрасилоксана, т. кпп.
45 — 56 С (5 мм рт. ст.), п р 1,3969. Литературные данные: и, 1.3964; d4 0,9207; ОС Н;, 20
4,7 г диэтокспдекаметилпентасилоксана, т. кип. 91 — 106 C/4 мм рт. ст.), пор 1,3960;
d4 0,9215; МКо найдено 115,75, вычислено
115 62. ОС,Н 19 8%
3,05 г диэтоксиоктадекаметилнонасилоксана, поп 1,4000; с12о 0,9461, ОСеН„- 11,2%. Литературньте данные пр 14004. dq 0 9442> ОС Н
30 11 9%.
260178
Предмет изобретения
Составитель Фруь1ина
Техред Л, Я. Левина
Редактор Н. Вирко
Корректоры: Л. А. Царькова и Л. Б. Бадылама
Заказ 1013/11 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 5Ê-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр, Сапунова, 2
Л
Пример 2. Реакцию расщепления октаметилциклотетрасилоксана проводят в условиях, описанных в примере 1.
Берут 4,8 г октаметилциклотетрасилоксана, 3,7 г диметилдиэтоксисилана и 0,08 г Нз$04.
Продолжительность нагревания при 200 С
2 час. Выделяют 12,1 г октаметилциклотетрасилоксана с т. кип. 48 — 56 С (б мм рт. ст.), D D 1,3960 и 3,8 г диэтоксидекаметилпентасилоксана, т. кип. 105 — 120 С (б мм рт. ст.)
d 0 0,9207.
Способ получения полиорганосилоксанов путем поликонденсации октаметилциклотетраси5 локсана с дифункциональным силачом в присутствии кислого катализатора при нагревании, отличтощий ся тем, что, с целью получения линейных полиорганосилоксанов с заданным числом атомов кремния, в качестве
10 дифункционального силана берут диметилдиэтоксисилан.
