Способ количественного определе азота, серы и галогеновпатентно-тех;"'ч<'^ -.ля библивтвиам§/\.**^я-

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

25870 6

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, 3/01

Заявлено 07.Х.1968 (№ 1275413/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п

УДК 543.273(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров

Р пр

Опубликовано 12.Xll 1969. Бюллетень ¹ 1 за 1970

Дата опубликования описания 29.IV.1970

Авторы изобретения

П. Н. федосеев и В. Д. Осадчий

Киевский технологический институт легкой промыштденщ дд

Заявитель пятентно-техт" .сс;гл блблифтейя (4&А

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДРЛЕ

АЗОТА, СЕРЫ И ГАЛОГЕНОВ

С целью повь|шения точности анализа. предлагается в качестве восстановителей брать силициды металлов. желательно порош10 кообразные сичициды магния нли катьция, лучшие в десятикратном избытке. В отличие от известных методов анализа органических веществ путем сплавления с активными металлами сплавление проводят с порошкообпаз15,ным силицидом магния (кальция) — Мр Я, Ca Si. Этот восстановитель имеет ряд преимушеств пепед применяемыми ранее металлами— калием, кальцием, магнием и титаном. Сотлициды магния (кальция) при сплавлении зня20 чительно спокойнее пеагирлот с азотом. серой и галогенамп органического вещества, что позволяет избежать взрывов, ускорить процесс оплавления и быстро анализировать эти элементы. Кроме того, силициды магния (каль25 ция) при сплав,теtтии не реагируют со стеклом пробирки.

Новый спосоо особенно хорош в тех случаях, когда применение металлов для сплавления нежел ательно.

30 Способ состоит в следующем.

Изобретение относится к области органического количественного элементарного анализа, широко применяемого в различных химических научно-исследовательских и заводских лабораториях. Количественное определение азота, серы и галогенов имеет большое практическое значен ие в анализе органических веществ. Основными требованиями к методам опттеделения этих элементов являются: точность пол чаехтых результатов, применимость метода к различным классам органических соединений, быстрота выполнения анализов, допустимость иопользуемого оборудования ет реактивов.

Известен способ определения азота, серы и галогенов с применением обработки восстяновителями — металлами при нагревании до

700 — 800 С и последующим анализом. Однако методы разложения органических веществ активными металлами имеют ряд недостатков. неудобство применения и хранения таких металлов, как калий и натрий, образование большого количества побочных продуктов, которые мешают дальнейшему проведению анализа. Кроме того, при использовании известных методов сплавления с активными металлами для определения указанных веществ надо подбирать такой металл, который был бы достаточно химически активен при сравнительно низких температурах и отзбирательно ак2 тивен по отношению только к некоторым элементам, не давая большого количества побочных продл<тов реакции, чтобы .не загрязнить продукт сплавления и не мешать дальнейше5 м анализт сплава.

258705

Нитрид магния в кислом растворе образу- соедин ет соли аммония, из которых при подщелачи- ской х ванин выделяется аммиак. Последний отгоня- повыш ют и определяют азот ацидометричесиим тит- восста рован нем. 2. С

Из сульфида магния при разложении кис- примен лотой образуется сероводород, который отго- ния ил

Составитель А. Тищенко

Техред Л. Я. Левина

Редактор Л. Ильина

Корректоры: О. 6. Тюрина и Г. П. Шильман

Заказ 852/8 Тираж 499 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )K-35, Раушская наб., д. 4у5

Анализируемые вещества нагревают с порошкообразным силыцидом магния или кальция до температуры оп0 — 700"(. при одновременном определении всех элементов и до

400" С при раздельном. после сплавления dHdлизируемого вещества с силицидом магния

{кальция) ооразуются сульфиды,,нитриды м галогениды магния (кальция), в которых азот определяют в виде аммиака, серу в виде сероводорода, галоиды B виде галоидных соединений.

Метод позволяет в одной навеске органического вещества определять одновременно серу и азот; серу и галогены; азот к галогены и одновременно серу, азот iH галогены.

Пр.имер. В стеклянную пробирку или запаянную с одного конца стеклянную труоку длинои b0 — ЬО мм и диаметром 4 — 5 мм помещают навеску органического .вещества (20—

50 мг), смешивая с заранее приготовленным порошкоооразным силицидом магния или кальция (для реакции достаточно восьми — десятикратного избытка по весу). Пробирку с хорошо перемешанной смесью нагревают в электрической печи или на газовой горелке в течение 20 — 25 мин. При определении азота сплавление ведут, предварительно вытеснив воздух водородом ил и этиловым эфиром, так как содержание азота в воздухе может привести к завышенным результатам анализа.

Определять серу и галогены можно без вытеснения, воздуха.

Для полного разложения органического вещества необходимо вначале нагреть часть слоя силицида магния, наиболее удаленную от навески. Г1ри этом образуется защитная зона накаленного М а$1, которая устраняет возможность проскока вещества и гарантирует его,полное разложение. Навеску сжигают, постепенно расширяя нагретую зону, и, в заключение, в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-кр асного каления.

После окончания сожжения реакционную массу, состоящую преимущественно из силицида магния и сульфидов, нитридов и галогенидов магния (в зависимости от состава анализируемого вещества), разлагают кислотой в атмосфере углекислого газа.

4 няют и определяют серу йодометрическим титрованием.

Образующийся при сожжениями галогенид магния вначале обрабатывают разбавленной щелочью, чтобы превратить его в галогенид калия и избежать образования под действием воды плохо растворимых основных солей магния, затем отфильтровывают находящуюся в растворе соль, обраоатывают твердый остаток кислотой и в фильтрате определяют галоид роданометрмческим титрованием.

При одновременном количественном определении двух элементов сохраняются те же условия, что и при отдельных определениях.

В случае содержания серы и азота вначале определяют серу, отгоняя сероводород из кислого раствора, а затем подщелачивают остаток и из щелочного раствора отгоняют аммиак, определяя азот ацидометрическя.

Анализируя органические вещества на содержание азота и галогенов, в первую оче редь, определяют азот, затем подкисляют реакционную смесь, оставшуюся после отгонки аммиака и определяют галоген.

При одновременном присутствии в анализируемом веществе серы, азота и галогенов вначале определяют количественное содержание серы, затем азота и в конце галогенов.

Результаты анализов количественного определения азота, серы и галогенов в органических веществах (азобензол, антраниловая кислота, хлор-, броманил ины, нафтионовая и сульфамиловая кислоты, тиомочевина, бензидин, тр ибензил) иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ.

Метод достаточно надежен и прост, не требует для своего выполнения сложной аппаратуры и других материалов, поэтому он может найти применение в различных химических лабораториях органического элементного анал,из а.

Точность определения находится в пределах 10,10 — 0,25% (абсол.).

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения азота, серы и галогенов в органичесиих соединениях с применением обработки навески исходного соединения восстановителями при нагре= ванин с последующим анализом полученных ений известными приемами аналитичеимии, отличающийся тем, что, с целью ения точности определения, з качестве новителей берут силициды металлов. пособ по и. 1, отличающийся тем, что яют порошкообр азные силиц иды м arи кальция.

Типография, пр.

Сапунова, 2