Способ количественного определения серь! и галогенов в органических соединениях

 

254190

ОП ИСАЯ И Е

И 3 О Б Р 1. . Т Е Я И Я

К ABYopCNQ>A,- т..ВИдЕТЕЛЬСтгйу

Саев ссввтоиив

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. cB iäeтельства М

Кл. 421, 3/01

Заявлено 22.т Н1.1968 (№ 1268628/23-4) с присоединением заявки М

МПК 6 Оlп

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетснь XB 31

Дата опубликования описания 17.III.1970

Котвитет оо делос изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.848.543,845 (088.8) ABT0P6I

1 изсбретения М. H. Чумаченко, Н. H. Алексеева, А. M. Покровский и Г. И-; Фелипычев. !

t

Заявитель Институт химии природ ых соединений АН (ССР - СПОСОЬ КОЛИЧЕСТВЕг11-.ОГО ОГ(РЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ И ГАЛОГЕНОВ В 0Pil АНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится к области анализа различных органических соединений, содержащих галоген и серу.

Известный способ количественного определения серы и галогенов в органических соединениях, заклю1ающийся в высокотемпературном гидрировании с последующей идентификацией продуктов пиролиза известньуми приемами аналитической химии, имеет недостаточно высокую точность.

По предлагаемому способу пиролиз проводят в присутствии углеводородов, например гексадекана. Это позволяет повысить точносг1 анализа.

Сущность способа заключается в следующем.

Галоид- или серусодержащие органические вещества разлагаются в атмосфере инертного газа с добавкой небольшого количества углеводорода в течение 3 — 5 иин при 1150—

1200 С. При эгом происходит полное превращение галогена в ННа1 и серы в I S за счет водорода, образующегося при терми;cc ом распаде углеводорода. Колонка наполнена полихромом (тефлоном) с нанесенным на него эмульгатором I . В случае НС1 — Н.S наносится 20% эмульгатора Т, для НВг — 1-IgS — 0,3% эмульгатора Т. Температура колонки 65 С, длина 100 ««, диаметр 4 ттl!. Продукты сожжения пропускают через разделительную»олонку. После эгого проводят раздельное определение серы и галогеиов, например, кондуктометругчec!;» I или кулонометрическим способом.

Предлагяемьш способ позволяет проводить одновременно непосредственное определение серы и галоге.loB из одной навески. Исклю10 чается побочное влияние других ионов на определение серы и гacioleiioB. Способ позволяет быстро перевесги серу и галогены в одну аналити1ескую форму при иавеске от 1 до 3 иуг.

15 Порядо1 п р о ведения анализа.

1 — ? .«г яиализ11руемого вещества и такое же

»Оличество уг IeBo;Iopoza, ияприв1ер гексядекана, помещают в закрытый реакционный объем, заполненный аргоном. I-Iа реакционную

20 i;a Iåðó надв1ггястся электропечь, нагретая до !

150"С, иа расстоянии 3 — 4 с«от иавески.

Постепенно пе!» перемещается в сторону навески, Весь процесс пиролиза продолжается

5 г«uH. После 0!i011чаи!Is,пиролиза ироду кть!

25 Выпу сияют на разделительнуlО Iio,lo!I! y, a затем Определя!01 cepoBoäopîä и галогеноводород известным;1 аналитическими методами.

Данные ио определени10 серы и галогенов в некоторых оргаупгческих соединениях приведе30 ны в таблице.

254190

HaI, g

Навес ка, Вещество найдено найдено вычислено мг вычислено

СН,(8Н1 СНИН,СООН. HCI

20,38

20,43

18,14

18,50 — 0,16

+0,20

2,039

1,907

20,19

18,30

СН,$СН,=СН=СООСН, NCO0HCI

26,99 — 0,17

+0,07

11,95

1,976

12,12

26,90

27,13

12,05

1,659

9,67 — 0,23 — 0,09

8,84

1,940

8,93

9,90

8,77

9,79 — 0,16 — 0,11

2,549

СН;(СН,,П

12,20

11,24

+0,07 — 0,21 — 0,18 — 0,19

1,931

11,17

12,38

12,19

10,96

1,690

СН Х 3О С}

18,81

16,99

+О, 16

2,021

16,81

18,65

18,65

16,68

0,00

2,330

25,81

Сд,Н,О,CBr

4,95

+0,22

+0,19

2,058

5,13

25,60

4,93

25,79

2,069

Π— C Π!

12,34 — 0,15 — 0,06

41,53 — 0,21 — 0,18

1,474

12,55

41, 68

12, 37

41, 62

1,420

33,71 — 0,25

+0,09 — 0,30 — 0,13

9,92

1,488

10,22

33,96

35,05

10,09

1,420

Cl (СН в )з CONN

10,66 — 0,02

19,50

+О, 18

1,651

10,68

19,32

CH -S-С-ОС Н а а в

S — 0,05

10,63 — 0,12

19,20

1,584

Предмет изобретения лизом продуктов пиролиза известными приемами аналитической химии, например кондуктометрическим титровапием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности опре5 деления, пиролиз проводят в присутствии углеводородов, например гексадекана.

Способ количественного определения серы и галогенов в органических соединениях путем высокотемпературного пиролиза навески органического соединения с последующим анаСоставитель А. Тищенко

Техред 3, Н. Тараненко Корректор С. М. Сигал

Редактор О. Филиппова

Заказ 460/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзобре1ений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва Я -З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ОСОСНз

S— - СОСН

С1

+О, 18 — 0,13 — 0,18 — 0,20

+О, 19

+0,24

+0,09

+О, 23