Способ получения винилоксиалкоксиалкинолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскиз,Социалистическик
Республик
- - - : о ., r;,:.;--;.„--.,Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.Х1.1965 (№ 1040743/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень ¹ 19
МПК С 07с
УДК 547.361.07 362.07 (088.8) Комитет со делам изобретений и открытий лри Совете Министров
QCCP
Дата опубликования описания З.Х.1966
Авторы изобретения
А. С. Атавин, В. И, Лавров и Б. А. Трофимов
Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ВИНИЛОКСИАЛКОКСИАЛКИНОЛОВ
Предлагается способ получения винилоксиалкоксиалкинолов конденсацией винилалкин1-иловых эфиров гликолей с альдегидами или кетонами в инертном растворителе или в жидком аммиаке в присутствии металлического натрия с последующим добавлением воды к реакционной массе, экстракцией конечного продукта эфиром и очисткой его ректификацией.
Этот способ позволяет получить реакционно способные мономеры и полупродукты для органического синтеза.
Пример 1. К натрийпроизводному, полученному из 8,5 г р-винокси-р -пропиноксидиэтилового эфира (3-(виноксиэтоксиэтокси)пропина-11 и 1,2 г i%a в 50 мл эфира, прикапывают при охлаждении (Π— 5 С) и перемешивании 5 мл ацетона в 10 мл эфира. Смесь оставляют на сутки, разлагают водой и экстрагируют эфиром. При фракционной перегонке получают 3,2 г исходного эфира и 5,2 г (73,3>/с на прореагировавший эфир) 2-метил-5- (виноксиэтоксиэтокси)-пентин-З-ола-2, т. кип. 136 С (2 мм), пр2о 1 4725 d24o 1 0224 MRè 62 58 вычислено 62,47, Найдено %: С 63,90: Н 8,89.
С12Н2004.
Вычислено %: С 63,13; Н 8,83, Аналогично получены:
2-этил-5-(виноксиэтоксиэтокси) - пентин -3-ол-2, т. кип. 132 С (1 лтлт), п20 1,4728, d 4 1,0137, МК 67,04; вычислено 67,12.
5 Найдено %: С 64,04; Н 9,09.
С13Н2204.
Вычислено %: С 64,43; Н 9,15;
2-этил-5- (виноксиэтокси) — пентин — 3 - ол-2, т. кип. 100 С (1 лтм), п2с 1,4708, д 0,9893, МКр 55,99. 11H 1803.
Вычислено 56,04.
П р и м ер 2. К 1,2 г натрия в жидком аммиаке прикапывают 8,5 г р-винокси-р -пропиноксидиэтилового эфира (3-(виноксиэтоксиэтокси)-пропина-1) в 15 мл эфира, а затем
4 мл ацетальдегида в 10 лл эфира. Смесь оставляют до испарения аммиака, разлагают водой, экстрагируют эфиром и сушат поташом.
При фракционировании получено 4,6 г исходного эфира и 3,1 г (63,22/с на прореагировавший эфир) 5-виноксиэтоксиэтоксипентин-3ола-2, т. кип. 127 С (1 мм), n„1,4757, 25 d с 1,0457, МК .57,76; вычислено 57,82.
Найдено %: С 61,75; Н 8,54.
С11Н1304, Вычислено 3/0. С 61,66; Н 8,47.
Аналогично получен 2-метил-5-(винокси30 пропилокси)-пентин-3-ол-2, т, кип. 92 C
186451
Предмет изобретения
Составитель А. Акимова
Рсдактор H. Корченко Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н. Костикова
Заказ 3287/13 Тираж 760 Формат бум. 60+90 /, Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (1 мм), пво 1 4659 сто 09817, МЯо 55,92;
СтгНгвОз, вычислено 56,04.
Способ получения винилоксиалкоксиалкинолов, отличающийся тем, что, с целью получения реакционно способных мономеров, винилалкин-1-иловые эфиры гликолей конденсируют с альдегидами или кетонами в среде инертного растворителя или жидкого аммиака в присутствии металлического натрия с последующим добавлением воды и выделением конечного продукта экстракцией.
