Патент ссср 256332
О П Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
А чт иСоюз Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 05Х.1968 (№ 1237404/23-26) Кл. 421, 3/08 с присоединением заявки ¹
Пр,иоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Мииистрое
СССР
МПК G Oln
Опубликовано 04.Х1.1969. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 26.111.1970
УДК 543.426:546.821 (088.8) Автор изобретения
Ю. Б. Титков
Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР
Заявитель
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЪ|Я СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Изобретение относится к люминесцентным способам определения титана.
Известно, что салициловая кислота в растворе ацетата натрия окрашивается солями титана в желтый цвет, при этом ее фиолетовая флюоресценция исчезает. Подобный эффект имеет место в присутствии солей железа. Однако указанным способом невозможно определить титан с достаточной точностью.
Для повышения чувствительности и избирательности метода предлагается способ определения титана, заключающийся,в том, что титан экстрагируют хлороформом в видетройного комплексного соединения титана с перекисью водорода и оксихинолином в присутствии избытка перекиси водорода. Экстракты промывают разбавленной серной кислотой для удаления избытка оксихинолина и перемешивают с водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии разбавленной серной кислоты. При этом происходит разложение тройного комплекса и реакция тетрафенилбората натрия с оксихинолином с образованием оксихинолината дифенилборила, вполне устойчивого и интенсивно люминесцирующего зеленым светом в хлороформе при облучении ультрафиолетовым светом. При .интенсивности люминесценции экстрактов определяют количество оксихинолина, соответствующее титану.
Чувствительность способа 0,1 — 0,2 лткг титана в 5 л л экстракта. При этом железо (III), ванадий, молибден, вольфрам, цирконий, нио5 бий, тантал не мешают определению.
Пример. Для определения берут аликвотную часть кислого раствора (фториды, оксалаты, тартраты должны отсутствовать), содер10 жащую неизвестное количество титана в пределах от 0,1 до 10 лиг, а также следующие посторонние элементы, .чг: Fe (111) (0,2, V (V) -(1, Zr < 0,05, Мо (VI) (0,05, W (VI) (1, Nb (0,05, Та 0,05.
15 Раствор помещают в делительную воронку, приливают 2 — З,ял 30% -ного пергидроля, 0,5 л.г lс/g-ного раствора оксихинолина в 2 и.
СН;;СООН и NH,ОН (1: 4) до рН 4 (контроль по универсальному бумажному индикатору).
Объем раствора после внесения NH
1 пин, после чего экстракт отделяют, приливают к нему новую порцию 5 .ял 20%-ного раствора H SO> и вторично взбалтывают
1 мин. При этом из экстракта полностью уда256332
Предмет изобретения
Составитель И. И. Маштакова
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева
Заказ 660,9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 ляется избыток оксихинолина и железо. В делительную воронку к отмытому экстракту добавляют 2 мл 2
Люминесцентный способ определения титана, основанный на изменении интенсивности люминесценции органических веществ, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, титан экстрагируют хлороформом:в виде тройного комплексного соединения с перекисью водорода и оксихинолином в присутствии избытка IIcpeKHcH водорода, экстракт промывают разбавленной серной, кислотой и,перемешивают с водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии разбавленной серной кислоты с последующим измерением интенсиBности люминесценции полученного оксихинолин ата дифенилборила.
