Способ получения флуоресцентного индикатора
20I758
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Goes Советскик
Социалистически?
Республик
Зависимое от авт, свидетельства К
Кл. 42i, 3/01
42/, 3,08
Заявлено 27.Xll.1965 (№ 1045687/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.!Х.1967. Бюллетень № 18
З,ата опубликования описания 1.XII.1967
МПК б 01п
G 01п
УДК 543.426-43.002.2: 665 56(088 8) Комитет по делам иаосретеиий и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
3. Т. Максимычева, Ш. Т. Талипов и С. Л. Гусинская
Химический факультет Ташкентского университета
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИНДИКАТОРА
Флуоресцентные индикаторы, применяемые для определения концентрации кислот и щелочей в мутных и окрашенных растворах, требуют для своего получения многостадийного синтеза как исходных продуктов, так и промежуточных.
Предлагаемый флуоресцентный индикатор представляет собой азотистые основания, выделяемые из широкой фракции (т. кип. 300—
400 С) сернистых нефтей Южного Узбекистана.
Азотистые основания обладают слабыми основными свойствами, в зависимости от рН среды меняют цвет флуоресценции при освещении их ультрафиолетовыми лучами. В кислых растворах имеют ярко-голубое свечение, которое исчезает при подщелачивании, вследствие чего азотистые основания можно применять в качестве флуоресцентного рН-индикатора при определении концентрации кислот в окрашенных и мутных растворах.
Пример A. Получение индикатора.
В пятилитровую колбу с мешалкой вносят
2500 г широкой фракции нефтей (т. кип.
300 — 400 С) и 1200 лл 30%-ной серной кислоты; затем при перемешивании выдерживают в течение 3 час при 50 — 60"-С; после охлаждения смесь переносят в делительную воронку и отделяют кислотный слой (нижний) от нефтяной фракции, Последнюю вновь вносят в колбу, добавляют 1000 л л 30%-ной серной кислоты и 800 — 1000 мл спирта (гидролизного), перемешивают и нагревают в прежних условиях. После охлаждения кислотно-спиртовую вытяжку отделяют и объединяют с первой. В раствор переходит сернокислая соль азотистого основания. Ее разлагают при охлаждении 25>/с-ным раствором аммиака, который добавляют небольшими порциями до щелочной реакции на лакмус, На нейтрализацию расходуют 800 — 900 мл аммиака. Желательно после разложения соль оставлять на ночь, при этом происходит отделение азотистого основания, которое находится в верхнем слое в виде масла темно-бурого цвета. Азотистые основания извлекают бензолом 4—
5 порциями по 100 ял. Бензольные вытяжки объединяют, сушат, отгоняют бензол, последний используют для последующих экстракций, Выход 12 — 15 г.
Азотистые основания можно выделять из широкой фракции нефтей (т. кип, 300—
400 С) в тех же условиях серной кислотой без спирта; в этом случае выход 8 — 10 г. Азотистые основания можно извлекать, кроме бензола, серным эфиром или хлороформом.
Индикатор готовят растворением 0,042 г (две капли) азотистого основания в 100 ил
96с/с-ного этилового спирта, очищенного пере30 гонкой и не флуоресцирующего. Раствор инди
201758
Предмет изобретения
Составитель А. Тищенко
Редактор С. А. Барсуков Техред Л. Я, Бриккер Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 8598/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 катора устойчив в течение длительного времени.
Б. Применение индикатора
К 5 — 20 мл 0,08060 н. раствора серной (или азотной, или соляной) кислоты добавляют
1 — 2 капли (соответственно взятому объему) индикатора и титруют 0,08822 н. раствором едкого патра при освещении ультрафиолетовым светом (ртутная лампа APE(-4, мощностью 300 вт, со светофильтром УФС-3) в темном ящике, специально приспособленном для этой цели, до исчезновения флуоресценции, не появляющейся в течение 30 сек и более.
При титровании окрашенных растворов число капель индикатора увеличивают до 3. Для сравнения проводят титрование в присутствии обычных кислотно-основных индикаторов.
Интервал перехода цвета флуоресценции индикатора находят потенциометрически со стеклянным электродом и по буферным растворам. Найденный интервал лежит в пределе рН 5,65 — 6,64.
Величина рН перехода цвета флуоресценции указывает на возможность использования азотистых оснований в качесгве флуоресцентного рН-индикатора для определения содержания свободных кислот в окрашенных и мутных растворах.
Способ получения флуоресцентного индикатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, фракцию сернистых нефтей с т. кип. 300 †4 С обрабатывают серной кислотой, аммиаком и органическим растворителем, например бензолом, эфиром, хлороформом,
