Слособ получения а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-амино- этил) валеролактамов
О П И С А Н И Е 255284
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Кл. 12р, 5
Заявлено 13.VI.1968 (№ 1249418/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания ЗО.Ш.1970
МПК С 07d
УД К 547.318.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. В. Аракелян, Г. Б. Арсенян и М. Т. Дангян
Заявитель
СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(1ч-Р-АМИНОЭТИЛ) ВАЛЕРОЛАКТАМОВ
Изобретение относится к области получения а-алкил-6-арокси-у- Щ - аминоэтил)валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.
Предлагаемый способ заключается в том, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением конечного продукта известными способами.
Пр имер 1. В колбу на 50 м,г, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б-фенокси-у-валеролактона и 0,02 моль безводного этилендиамина.
Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.
Выход а-бутил-б-фенокси-у- (Щ-аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл. 122 С.
Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; N 9,60.
С и НгеОгКг.
Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; N 9,65.
Т. пл. пикрата 218 С.
Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; N 13,28. C23H29O9N5 °
Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; N 13.48.
T. пл. бензоильного производного 168 С.
Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; N 6,61.
С г4Н зоО з "1г.
Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; N 7,10.
Пример 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеролактона и 0,02 мо гь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из толуола.
1р Выход и-бутил-б-(а-нафтокси) -у-(Х+аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл.
136 С.
Найдено, %: С 73,96; Н 8,51; N 8,06.
Сг,НгзОгХг.
1ч Вычислено, %: С 74,11; H 8,23; N 8,23.
Пример 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 м г абсолютного толуола, 2р 0,01 лголь а-гептил-6- (а-нафтоксн) -у-валеролактона и 0,02 моль этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды.
После отгонки толуола остаток закристаллпзовывается. Полученные кристаллы перекри25 сталлизовывают из бензола.
Выход а-гептил-б- (а-нафтокси) у- (Х+аминоэтил)валеролактама количественный; т. пл.
60 С.
Найдено, %: 75,09, Н 8,56; N 7,68.
З0 Сг4Нз40гХ.
Вычислено, %: С 75,39; Н 8,89; N 7,33, 255284
Предмет изобретения
Составитель Р. Марголина
Техред Т. П. Курилко Корректор В. И. Жолудева
Редактор С. Лазарева
Заказ 646/15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения а-алкил-б-арокси-у-(Nр-аминоэтил) валеролактамов, отличающийся
I тем, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением целевого продукта известными способами.
