Способ получения е-капролактама
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
2314И
Союз Советских
Социалистических
Республик
Ф
1 ,; —,:аЛ ,и нт! С б,„"виотти 1"Ф вЂ”
Зависимый от патента СССР № 192693
Заявлено 28.111.1966 № 1064750/23-4
Кл. 12р, 5
МПК С 07d
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.466.3-318.07 (088.8) Опубликовано 15.Х1.1968. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 24.III.1969
Авторы изобретения
Иностранцы
Ян Ван Вестервельд и Гийом Андрэ Теодор Слигхерс (Нидерланды) Иностранная фирма
«Стамикарбон Н. В.» (Нидерланды) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ в-КАПРОЛАКТАМА
Молярное соотнош ение Н.О: лактон
Молярное соотношение 1ЧНз: лактон
Выход
--каиролактама
Время реакции, YQC
Температура реакции, C
12,5
8,3
360
71
61
58
5,5
5,5
5,5
3
8,8
4,4
2,9
8,8
8,8
8,8
8,8
Известен способ получения е-капролактама термическим аминпрованием е-капролактона или капролактонполимера аммиаком при
200 — 475 С и повышенном давлении в присутствии органического растворителя, например диоксана.
Процесс протекает в течение нескольких часов и полимер постепенно накапливается. Выход порядка 98%. Для ускорения процесса предлагают после аминирования полученную реакционную массу подвергать резкому охлаждению в течение 1 — 20 мин до температуры 15 — 100 С. Целевой продукт выделяют известными методами.
Пример 1. В автоклаве емкостью 2 л нагревают в течение 5,5 час, при 320 С и давлении 150 — 155 атм 114 г е-капролактона и 600 г
25%-ного водного аммиака. Непосредственно после этого реакционную смесь выжимают из автоклава через охлажденную до 0 С трубу и таким образом температуру реакционной смеси быстро снижают с 320 до .30 С.
Вслед за этим хлороформом экстрагируют реакционную смесь. Раствор хлороформа выделяют из водной фазы и дестиллируют. При этом образуется 80,5 г е-капролактама (выход 71 %).
Дальнейшая обработка водной фазы описана в примере 2.
Результаты проведенных опытов при различных реакционных условиях, при которых реакционную смесь охлаждают и разделя ют по указанному способу, приведены в таблице.
Если реакционную смесь охлаждать с 320 до 30 С отстаиванием, которое продолжается
10 час, то после экстракцни и дистилляции экстракта получают только 33% е-капролактама.
Пример 2. Водную фазу, остающуюся в хлороформе (см. пример 1) после выделения раствора лактама, снова вводят в автоклав и нагревают в течение 5,5 час при 320 С.
Реакционную смесь быстро охлаждают и получают лактам экстракцией с хлороформом.
Получаемое количество E-капролактама со30 ставляет 26 г (выход 23%).
231411
Составитель Г. Шагалова
Редактор Л. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина
Заказ 290/8 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Оставшуюся при этом водную фазу опять вводят в автоклав и снова нагревают в течение 5,5 час прн 320 С. Реакционную смесь вновь быстро охлаждают и экстрагируют.
При этом образуются 4,5 г г-капролактама (выход 4o/p) ..
Таким образом, общий выход лактама в этом ряде опытов составляет 98p/а.
Пример 3. В автоклаве емкостью 2 л нагревают в течение 5 час при 360 С и давлении 235 — 265 атм 114 г полимеризата г-капролактона с 600 г 25в/р-ного водного аммиака.
Непосредственно после окончания нагревания быстро охлаждают реакционную смесь, как описано в примере 1.
Затем экстрагируют реакционную смесь с хлороформом и дистиллируют раствор хлороформа, при этом образуется 93 г в-капролактама (выход 82о/p).
Пример 4. В автоклаве емкостью 2 л нагревают в течение 5 час при 320 С и давлении 58 — 60 атм 114 г в-капролактона, 60 г сухого аммиака и 600 г диоксана. Затем быстро охлаждают реакционную смесь и подвергают дестилляции в вакууме, причем, получают 79г г-капролактама (выход 70p/p).
Предмет изобретения
Способ получения е-капролактама по патенту Хе 192693, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, реакционную массу, по15 лученную в процессе, подвергают быстрому в течение 1 — 20 мин охлаждению до температуры 15 — 100 С с последующим выделением продукта известными приемами.
