Способ получения диалкилфосфиновых кислот

Авторы патента:

C07F9/30 - фосфиновые кислоты (R₂=P(:O)OH); тиофосфиновые кислоты

254509

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 09.1Х.1968 (№ 1270906 23-4) с присоединением заявки №

МГ!К С 071

УДК 547.241 121-32.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 23.III.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Н. Г. Фещенко, Л. Ф. Иродионова и А. В. Кирсанов

Институт органической химии АН Украинской CCP

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИНОВЪ|Х КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению фосфорорганических соединений, которые являются комплексообразователями и промежуточными продуктами для синтеза пестицидов, лекарственных веществ и других продуктов.

Известно получение диалкилфосфиновых кислот, заключающееся в окислении тетраалкилдифосфиндисульфидов с применением соединений Гриньяра.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения диалкилфосфиновых кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.

Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию) .

П р и мер. Дибутилфосфино в а я к и с л о т а. Смесь 1 г ° моль йодистого бутила, 1 г атом красного фосфора, 1 г моль Йода и

0,5 г моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемсшивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до

200 С и не прекратится конденсация йодистого бутила в обратном холодильнике. Охлажден= ную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной смеси. Образовавшийся наряду с дибутилфосфиновой кислотой трибутилфосфиноксид извлекают бензолом

5 при 50 вЂ” 60 С. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой (1: 1) до кислой реакции по конго, извлекают дибутилфосфиновую кислоту горячим бензолом, бензольный раствор сушат сульфатом натрия, бензол

10 отгоняют, в остатке вЂ” дибутилфосфиновая кислота, выход 53% в расчете на йодистый бутил.

Аналогично получают дипропилфосфнновую кислоту, выход 29%, бпсцпклогексилфосфино15 вую кислоту, выход 70%, бис+фенилэтилфосфиновую кислоту, выход 35%.

Наидено, %: Р 11,48.

C»H»02Ð.

Вычислено, o/o. P 11,81.

Способ получения диалкилфосфиновых кислот, отлича ошийся тем, что, с целью расшире25 нпя сырьевой базы, красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкпламп в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.

Способ получения бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов // 218883

Способ получения бис-[малкил(арил)аминометил]- фосфиновых кислот // 213858

Способ получения бис-(аллилоксиметил)- фосфиновой кислоты // 213855

Способ получения n, n, n, n'-31 илендиамино- тетраметилфосфиновой кислоты // 213853

Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)--фосфиновой кислоты // 202947

Способ получения ангидридов монотиофосфиновыхкислот // 202135

Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты // 193508

Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот // 187016

Патент 186470 // 186470

Замещенные карбоксамиды и фармацевтическая композиция на их основе // 2132327

Серусодержащие фосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры и фармацевтическая композиция на их основе // 2136691

Меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты(мелафен) в качестве регулятора роста и развития растений и способ ее получения // 2158735

Изобретение относится к химии гетероциклических и фосфорорганических соединений, а именно к меламиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой "Мелафен") и способу ее получения Указанное соединение является регулятором роста и развития растений и может найти применение в сельском хозяйстве и растениеводстве

Мостиковые индолы в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз // 2191779

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут использоваться в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз, в частности интерстициальных коллагеназ, и которые эффективны для лечения болезненных состояний, обусловленных избыточной активностью матричных металлопротеаз

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Новые аминопропилфосфиновые кислоты // 2260595

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1), имеющим сродство к одному или более чем одному GABAB рецептору, их фармацевтически приемлемые соли, сольваты и стереоизомеры, за исключением рацемата (3-амино-2-гидроксипропил)фосфиновой кислоты

Новые (аминопропил)метилфосфиновые кислоты // 2267495

Способ получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты // 2275376

Изобретение относится к способу получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты формулы (I), в которой R* означает водород или алкил с 1-4 атомами углерода, или ее солей с кислотами или основаниями, который включает стадии:а) (стадия 1) трехвалентное метилфосфорное соединение формулы (II) гдеR1 и R2 независимо друг от друга означают галоид, С1-С18-алкокси, бензилокси или фенокси, которые могут быть замещены, или один из радикалов R1 или R2 означает гидрокси, подвергают взаимодействию с ненасыщенным альдегидом или кетоном формулы (III) где R* имеет вышеуказанное значение,в присутствии ангидрида карбоновой кислоты и, при необходимости, спиртов,б) (стадия 2) реакционную смесь, полученную на стадии 1, обрабатывают аммиаком/хлоридом аммония и цианидом натрия или смесью из аммиака и цианистоводородной кислоты или смесью из аммиака и соли цианистоводородной кислоты, при необходимости, в присутствии хлорида аммония, и в) (стадия 3) полученную на стадии 2 реакционную смесь гидролизуют

Соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты (тубофен), обладающая противотуберкулезным действием, и способ ее получения // 2281939

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклов и фосфороорганических соединений, а именно к соли бис(оксиметил)-фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой «тубофен»), которая может быть использована в качестве противотуберкулезного средства в ветеринарной и медицинской практике для профилактики и лечения туберкулеза

Способ получения моногидроперфторалканов, бис(перфторалкил)фосфинатов и перфторалкилфосфонатов // 2319705