Способ получения а-(диалкилфосфонметил)-стиролов

О П И С А Н И Е 252335

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26i01

Заявлено 14.Х.1968 (№ 1277677 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С !07f

Квинтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД)!, 547.26 118.07 (088.8) Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания Л.IН.1970 с !. I

И. М, Патанова, Р. Г. Кузовлева, В. А. Беляев, М. А. Ко умов и Г. И. Каракулева

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-(ДИАЛ К ИЛ ФОСФО Н МЕТИЛ)-СТ И РОЛ О В

Изобретение относится к области получения новык соединений. которые могут найти применение в производстве полимеров.

Способ получения G. - (диалкилфосфонметил) -=гиролов общей формулы

C11, = С вЂ” СН,— P (OR) ! (Сонз О где Р, — алкил, основан на том, что o. - 10()метилстирол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании желагельно до 130 — 150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Диэтилфосфонметилстирол.

В колбу, снабженную мешалкой, термомегром, холодильником, помеща!от 108,6 г фракции клорпроизводнык а-метилстирола, содержащей 46 г (0.302 г !!оль) п-хлорметилстирола, и 60,2 г (0,362 г ноль) триэтилфосфита. При интенсивном перемешивании в токе азота смесь нагревают 18 — 20 час при температуре

140 †1 С. Перегонкой при пони)кенном давлении получают 58,66 г диэтилфосфонметилстирола, с т. кип. 147 — 149 С (3 )!.и рт. ст.);

1,5)5,) (1 о ),0976

Найдено, %: С 61,31; Н 7,57; P 12,42.

Си)Н,,ОзР.

Вычис.чеио, %: С 61,42; H 7,50; P 12,21.

Конверсия ii.-клорметилстирола ) 00%. Вы).од диэп!лфо фонмеп)лстирола 76,4% от теоретического.

Пример 2. Дих!етилфосфонметилстирол.

5 В колоу, снаожеину!О гиеша !кои, термометром, холодильником, помещают 39,5 г фракции клорпропзводнык с.-метилстиро 7а, содержащеи 20,5 = (0,134 г.,ноль) c.,- лорметилстирола, и ?0; (0,161, )!оль) триметилфосфита.

1Q При интенсивно)! иеремсшивании в токе азота сме:ь нагревак)г 14 час ири темпе)amp

130 — 135 С. Перегонкой при пониженном давлении получают 11 г диметилфосфонметилстирола с т. кип. 132 С (2 5 .)!.)! рт. ст.);

15 и" 15329 <Р 11573

Найдено о!о. С 58,43; Н 6,64; P 13,64.

С!,Н!зО,,Р.

Вычислено, ",, ;: С 58,40; Н 6.64; P 13,72.

20 Конве)си!! а-клормегилстирола составляет

60%, Вь)код диметилфосфонмеп)лстирола на гступивший в реакцию а-клорметилстирол

60,5%.

25 П р» м е р 3. Дипропилфосфонметилстирол.

В условия); примера 1 получен дипропилфосфонметилстирол с т. кип. 162 С (!,ил! рт. ст.), Найдено, %. P 10,88.

С Iз%з Оз Р зо Вычислено, ",,). P 10,99.

252335

Предмет изобретения

Составитель В. Старовит

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина

Корректоры: А. Абрамова н Л. Корогод

Заказ 197/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения я- (диалкилфосфонмc тил)-,стиролов, отличающийся тем, что а-хлорметилстирол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом прп нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2, Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что

5 процесс ведут при температуре 130 — 150 С.