Патент ссср 249385

0сьчог ™ т-чрб

О П И С А Н И Е 249385

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со:оэ Соеетскик

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 14.Ч.1968 (№ 1241091/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

МПК С 07f

Комитет по делам чзооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25 УДК 547,26 118.07(088.8)

Дата опубликования описания 18.XII.1969

Авторы изобретения

С, Х. Нуртдинов, В. С. Цивунин, Р. С. Хайруллин и Г. Х. Камай Казанский химико-технологический институт имени С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2-ОКСАФОСФОЛЕНОВ

R, 0 о у

". я, д R

Известен способ получения производных 1,2оксафосфоленов, основанный на том, что дихлорангидриды фосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с Р-кетоспиртами.

Предлагается способ получения производных 1,2-оксафосфоленов, заключающийся в том, что для упрощения процесса и расширения сырьевой базы в качестве производных кетонов используют насыщенные кетоны и процесс ведут при нагревании.

Способ получения производных 1,2-оксафосфоленов общей формулы где R — алкил, R — алкил или арил, основан:на том, что дихлорангидриды фосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с насыщенными кетонами при нагревании, желательно до 60—

120 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение 2-оксо-2-этил-3-метил-3,5-диэтил-1,2-окса фосфолен а-4.

Смесь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2 г метилэтилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), d4 1,0330, по 1,4815, МКо . .найдено 55,75, вычислено

5 5645

Найдено, с!0 С 59,13; 1-1 9,79; P 14,72.

С10Н1902Р

Вычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.

Пример 2. Получение 2-оксо-2-этил-3-ме10 тил-3,5-дибутил-1,2-оксафосфолен а-4.

Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 C.

Перегонкой выделяют 29 г (72%) конечного продукта. Т. кип. 102 — 103 С (0,07 лтл ), d4 0,9842, 11р 1,4752, МКо. найдено 73,91, вычислено 73,20.

Найдено, 0/0 Р 12,05.

С14Н2702Р.

Вычислено, %: Р 11,91.

Пример 3. Получение 2-оксо-2-фенил3,3,3-триметил-1,2-оксафосфолена-4.

Смесь 29 г фенилдихлорфосфина H 18,8 г ацетона нагревают в запаянной ампуле в течение 20 час при температуре 100 С. Перегонкой выделяют 25 г (70", >) конечного продукта. Т. кип. 136 С (0,09 мм), d4 1,0310, 20

I1p 1,5386, Мйо: найдено 61,58, вычислено

З0 62,09.

249385

Найдено, /о . .P 13,37.

СтвН1.-0вР.

Вычислено, /о. P 13,90.

Составитель В. Старовит

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор С. М, Сигал

Заказ 3290;6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

1. Способ получения производных 1,2-оксафосфоленов путем взаимодействия дихлорангидридов фосфонистой кислоты с производными кетона с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве про5 изводных кетона используют насыщенные кетоны и процесс ведут при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что нагревание ведут до 60 — 120 С.