Способ получения алкил(арил)фосфонитов целлюлозы
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соаз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.Х.1967 (№ 1191345/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.1Х.1969. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 20.11.1970
Кл. 12о, 6
МПК С 07с
УДК 547.458.82.07 . (088.8) Комитет п0 делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Д. А. Предводителев, М. В. Сергеева и А. А. Конкин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФОНИТОВ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Йзобретение относится к области получения модифицированной целлюлозы, а именно получения фосфорсодержащих эфиров целлюлозы, имеющих в своем составе остатки кислот трехвалентного фосфора с С вЂ” P-связью. Полученные алкил(арил) фосфониты целлюлозы могут быть использованы в качестве огнезащитных материалов, а также ионообменников.
Известны способы получения алкил(арил) фосфонитов целлюлозы взаимодействием целлюлозы с хлорангидридами или эфирами алкил (арил) фосфонистых кислот в присутствии азотистых оснований, например пиридина, при температуре кипения фосфорсодержащего агента, в среде органического растворителя.
С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что целлюлозу обрабатывают алкил (арил) фосфонистыми кислотами, например фенилфосфонистой кислотой, в присутствии мочевины или без нее при температуре 130—
150 С.
Пример 1. Целлюлозу замачивают в
36%-ном растворе фенилфосфонистой кислоты в смеси метилового спирта и воды (объемное соотношение 3:2) при комнатной температуре в течение 10 мин (модуль 20), затем отжимают до привеса 256р/, (от веса ткани), помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 150 С 2 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промываюг водой и этанолом. Получают фепплфосфониты целлюлозы с содержанием 4,5р/р фосфор а.
Пример 2. Целлюлозу замачивают в рас5 творе фенилфосфонистой кислоты (29,5%) и мочевины (12,05) в смеси метнлового спнр га и воды (объемное соотношение 3: 2) при комнатной температуре 10 .иин (модуль 20), затем ее отжимают до привеса 292,1% (от ве10 са ткани), помещают в сушильный шкаф н нагревают при 150 С в течение 4 «àñ. После указанной обработки целлюлозу многократ".о промывают водой и этанолом. Получают фенилфосфониты целлюлозы с содержанием
15 6,5% фосфор а.
П р н м е р 3. Целлюлозу замачивают в
14%-ном растворе метилфосфонистой кислоты в смеси метилового спирта и воды (объемное соотношение 3: 2) прн комнатной темпе20 ратуре 10 лшн (модуль 20), затем отжимают до привеса 250% помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 140 С в течение 1 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промывают водой и
25 этанолом. Получают метилфосфониты целлюлозы с содержанием 3р/р фосфора.
П р и м ер 4. Целлюлозу замачивают в
25%-ном растворе этилфосфонистой кислоты в смеси метилового спирта и воды (объемное
30 соотношение 3:2) при комнатной температуре 10 лин (модуль 20), затем целлюлозу от251563
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. H. Тараненко Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 113,,4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 жимают до привеса 262з/р (от веса ткани), помещают в сушильный шкаф и нагревают при температуре 130 С в течение 4 час. После указанной обработки целлюлозу многократно промывают водой и этанолом. Получают этилфосфониты. целлюлозы с содержанием 3% фосфора.
1. Способ получения алки (арил) фосфонитов целлюлозы взаимодействием целлюлозы с фосфорсодержащими агентами в присутствии органического азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве
5 фосфорсодержащего агента применяют алкил (арил) фосфонистые кислоты, например фенилфосфонистую кислоту, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического азотсодержащего соединения применяют мочевины.
