Способ получения нёвоспламеняющихся эфировцеллюлозы
24649 с
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Саюз Саветских
Сациалистических
Республин
>(: u 8)3ur g
ПЛТЕПП(0
ТЕ.ХНИт1 ".ц Л11
БИБАИОТЕ1 д
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 6
Заявлено 26Х1.1967 (№ 1167981/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет —
МПК С 08Ь
УДК 661 728 8(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 20.Vl.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 21.XI.1969
Авторы изобретения
А. И. Поляков, В. В. Смагин и Л. А. Ильина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕВОСПЛАМЕНЯК)ЩИХСЯ ЭФИРОВ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ вЂ” ОСН,—, — ОС,Н.-„
Известен способ получения невоспламеняющихся эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что целлюлозу обрабатывают фосфорилирующим агентом (диэтилфосфитом или моноэтилфосфитом) в органическом растворителе, например в диметилформамиде, при 130—
150 С.
С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения невоспламеняющихся эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что виниловые эф иры целлюлозы в качестве целлюлозосодержащего сырья обрабатывают фосфор илируюшим агентом — производными фосфора общей формулы
II @R
НХ вЂ” Р
R! где Х= — $ —, — ОСН вЂ” СС1а, ОСНвСН2 ЯСН2СН2
y = =О, =S; R= — ОСН,, — ОС,Н,, в органическом растворителе, например диметилформамиде, при температуре 40 — 150- С.
Наличие реакционно способной винилоксигруппы в виниловом эфире целлюлозы (ВЗЦ) открывает ряд новых возможностей для получения фосфорсодержащих ВЗЦ с привлечением легкодоступных, не реагирующих с целлюлозой в обычных условиях соединений.
Предлагаемый способ осуществляют в одну стадию. Он предусматривает присоединение по винилоксигруппе производных фосфора, содержащих подвижный атом водорода. К таким соединениям относятся диалкилдитиофосфаты, а также фосфорсодержащие продукты с реакционно способными ОН- и SH-группами.
1о По этому способу могут быть получены невоспламеняющиеся ВЗЦ с содержанием фосфора до 5,4 %.
При применении в качестве фосфорилирующего агента хлорофоса температура должна
15 быть 98 — 150= С, а в случае диалкилдитиофосфата 40 — 70 С.
Пример 1. 2 г ВЗЦ обрабатывают раствором 10 г хлорофоса в 50 л л диметилформамида при 98- С в течение 5 час. Продукт выде20 ляют высаживанием в воду и промывают водой, а затем метанолом.
Выход 2,6 г. Содержание фосфора 1,7,, „.
Пример 2. Опыт проводят, как у азано в примере 1, но при 150 С.
25 Выход 3,3 г. Содержание фосфора 5,4 /а.
Пример 3. 0,5 г ВЗЦ обрабатывают раствором 2 г диэтилдитиофосфата в 10 лтл диметилформ амида. Продукт выделяют высаживанием в метанол и промывают водой, а затем
Зо метанолом. Содержание фосфора 3,4а/а.
Предмет изобретейия
Составитель Л, Червова
Техред Л. В. Куклина Корректор В. И. ЖолУдева
Редактор А. Петрова
Заказ 2890/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета го делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Способ йолучения невоспламеняющихся эфиров целлюлозы путем обработки целлюлозусодержащего сырья фосфорилирующими агентами,в органическом растворителе при повышенной температуре, отличающийся тем, что с целью расширения сырьевой базы, в качестве целлюлозусодержащего сырья используют виниловые эфиры целлюлозы, а в качестве фосфорилирующего агента — производные фосфора общей формулы
Y
II К
НХ вЂ” Р
I где Х= — S —, О СН СС1з — ОСНв —, — ОСН,СН,—, — ЯСН,СН,—;
Y Q, — S, R — ОСНз, ОС2Н„
Т0 — ОС4Нв, и процесс ведут при температуре
40 — 150 С.
