Способ получения азодикарбонамида

Союз Советских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05, т .1968 (¹ 1238567/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х111.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 25.XII.19á9

Кл. 12о, 16

МПК С 07с

УДК 547.298.1(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. М. Стронгин, Я. Ю. Рекшинский и М. С. Петерсон

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОДИКАРБОНАМИДА

Изобретение относится к области получения газообразующих веществ — порофоров, применяемых для приготовления газонаполненных ячеистых полимерных материалов.

Согласно изобретению азодикарбонамид получают окислением гидразодикарбонамида в водной кислой среде смесью хлористого брома и брома в струе хлора при температуре не выше 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1, В снабженную барботером и газоотводной трубкой колбу емкостью 100 мл помещают 50 мл воды, в которой растворено

0,25 г РеВг, В другую колбу емкостью 500 лтл, снабженную барботером, мешалкой с затворо», термометром и газоотводной трубкой, загружают 180 мл кислого раствора хлористого калия (концентрация КС1 100 г/л, НС1—

20 г/л), в котором суспендируют 60 г гидразодикарбонамида. Через барботер первой колбы пропускают ток хлора, который вытесняет бром из FeBr>.

Выходящий из первой колбы хлор, несущий бром и образовавшийся из него хлористый бром, пропускают через перемешиваемую суспензию гидразодикарбонамида во второй колбе с такой скоростью, чтобы он весь поглатился. Окисление ведут при температуре 35 С.

После окончания окисления полученный азодикарбонамид отделяют фильтрацией, промывают и сушат. Получают 57,3 г продукта, что отвечает выходу 97% от стехиометрии.

Пример 2. Окисление гидразодикарбонамида ведут, как указано в примере 1, только первую колбу берут емкостью 300 л»л и в нее вместо воды загружают кислый маточный раствор, полученный в примере 1 после отделения азодикарбонамида, и 0,05 г FeBr>. После окончания окисления, отделения, промывки и

10 сушки получают 57 г азодикарбонамида.

Бромиды, содержащиеся в маточнике после отделения азодикарбонамида, могут быть вновь использованы, как указано выше.

Хлор можно пропускать через первую колбу

15 не все время, а только в период, необходимый для отдувки брома и хлористого брома, после чего хлор можно подавать непосредственно во вторую колбу. Для ускорения отдувки броми дов из первой колбы можно применять смесь

20 .хлора с инертным газом.

Предмет изобретения

25 Способ получения азодикарбонамида окислением гидразодикарбонамида бромом в вод,ной кислой среде с последующим выделением целевого продукта известным, способом, отличаюи»ийся тем, что, с целью получения про30 дукта с повышенной температурой разложЕ249368

Составитель Н. Нестеренко

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова

Корректор С..М. Сигал

Заказ 3345/5 Тираж 480 Подписное

UHHHI1If Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 яия, пригодного для вспенивания полиолефинов, в качестве окислителя применяют смесь

4 хлористого брома с бромом, которую подают в струе хлора при температуре не выше 50 С.