Патент ссср 156954
¹ 156954
Класс С 07с; 12, 12
CCCP
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подггиснан группа Л3 52
Г. М. Стронгин, Я. Ю. Рекшинский и М. С. Петерсон
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА АЗОДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 19 марта 1962 г. ".à № 769 86, 23-4 в комитет по делам изобретений - открытий прп Совете .т1нниетров СССР
Опубликовано в «Бголлетене изобретений и товарпык знаков» ¹ 17 за 1963 г.
Получение азодикарбамида окислением гндразодикарбампда с помощью галоидов известно.
Предло>кенныхг способом окисляют азодикарбамид газообразным хлором (в количестве не более 2 г/.г), в подкислeгнгом растворе, содерхкащем калиевые соли минеральных кислот. Предлагаемьш способ значительно повышает выход азодикарбамнда, окисление ведут при комнатной температуре, не применяя дефицитных реагентов.
Пример. 30 г гидразодикарбамида с размерами частиц менее
250 лгл суспендируют в 90 1г,г насыщенного раствора КС1, содерхкащего около 2% НС1, При 20=С и интенсивном перемешивании в реакционную смесь подают стехиометрнческое количество газообразного хлора. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы весь пропускаемый хлор связывался, а концентрация его в растворе была около
1 г/л. Закончив подачу хлора, суспензию перемешивают еще 10—
15 мин, чтобы полнее использовать находящийся в растворе галоид. Затем добавляют стехиометрическое количество раствора бисульфита аммония для связывания свободного хлора. Образовавшийся азодикарбамид огфильтровывают, промывают во ой и высушивают. Выход составляет 28,5 г (96,6Я, от стехиометрического).
Газовое число, определенное при 200 С составляет 235 яг.г/г. В промышленном процессе суспензию до выделения азоднкарбамида нейтрализуют аммиаком и маточник после отделения амида упарнвают досуха, используя смесь солей в качестве удобрения. № 156954
Предмет изобретения
Способ получения амида азодикарбоновой кислоты окислением амида гидразодикарбоновой кислоIhl галоидами, отл и ч а ю1ци и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, его окисляют газообразifbD4 хлором в кислой среде в присутствии хлоридов нли сульфата калия.
Составитель Б. Р. Лифшиц
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор А. А. Березуева
Подп. к печ. 30/VII — 63 г. формат бум. 70 P 108 /„Объем 0,18 пзд. л.
Зак. 1980/10 Тираж 525 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
