Способ получения алифатических азосоединений
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.XI.1964 (№ 931678/23-4) Кл. 12q, 12 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.335.2.07 (088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 19.Х.1965
Г
Б. 8. Иоффе, 3. И. Сергеева и В. С. Стоиский
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АЗОСОЕДИНЕНИЙ
Предмет изобретения
Подписная группа № 52
Известно получение алифатических азосоединений из диалкилгидразинов и окиси ртути, для осуществления способа требуются труднодоступные реагенты, получают же азосоединения только с одинаковыми алкильными радикалами.
С целью получения азосоединений как с одинаковыми, так и с различными радикалами предложен способ, заключающийся в том, что моноарилгидразоны альдегидов или кетонов подвергают перегонке над твердой щелочью.
Пример 1. Получениеэтилизопроп и л д и и м и д а. 19,7 г изопропилгидразона о 20 ацетальдегида с т. кип. 1205 — 120,7 С, по
1,4397, медленно перегоняют на колонке эффективностью 15 теоретических тарелок над
1 — 2 г гранулированного едкого кали. За
3 час отгоняют 16 г вещества с т. кип. 72—
80 С, повторной перегонкой которого получают 11 г чистого этилизопропилдиимида с т. кип. 76,5 — 75,5 С; d4 0,7468; и о 1,3887.
Пример 2. Получение диизопроп и л д и и м и д а. 20 г изопропилгидразона ацетона с т. кип. 132,8 С; пр 1,4408 очень медленно (в течение 12 час) перегоняют над щелочью на ректификационной колонке и получают 16 г сырого дипзопропилдиимида с т. кип. 88 — 94 С. После повторной перегонки получается 9,1 г чистого диизопропилдиимида с т. кип. 89,6 — 89,7 С, d 0,7419; nD 1,3901.
Способ получения алифатических азосоединепий, отличающийся тем, что, с целью получения азосоедпнений как с одинаковыми, так и с различными радикалами, мопоарилгидра20 зоны альдегидов или кетонов подвергают перегонке над твердой щелочью.
