Способ абсолютирования спиртов, содержащих с^—с^
О П И С А Н И Е 249358 изоьгитиния
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 5/02
12о, 5/03
Заявлено 10,Х.1968 (№ 1277252/23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.262-264.27 (088.8) Приоритет
Опубликовано 05Х111.1969. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 26.XII.1969
Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Назаров и Г. Д. Чиркина
Заявитель
СПОСОБ АБСОЛ1ОТИРОВАНИЯ СПИРТОВ, СОДЕР)КАЩИХ С,— С4
Изобретение относится к получению аб" олютированных спиртов, содержащих С вЂ” С4.
Продажный спирт-ректификат представляет собой постоянно кипящую смесь, содержащую 95,6% этилового спирта и 4,4% воды по весу. Для многих целей необходимо применение безводного, так называемого «абсолютного» спирта. В промышленности такой технический абсолютный спирт получают азеотропной перегонкой 95% -ного спирта с бензолом. В лаборатории для обезвоживания спирта используют ряд способов. Например, абсолютирование с помощью безводного сульфата меди, или прокаленной окиси кальция, или металлического кальция и т. п. Однако известные способы требуют многократной перегонки (так как используемые для обработки реагенты имеют примеси) или длительного ведения процесса; кроме того, теряется большое количество спирта.
Предложенный метод абсолютирова ния спирта прост в осуществлении, не требует дефицитных реактивов и дает хорошие результаты по обезвоживанию. Метод основан на образовании эфиросолей, а также на том, что этилкарбонат натрия, получаемый взаимодействием СОз с этилатом натрия, при взаимодействии с водой легко разлагается с образованием спирта и бикарбоната натрия.
Избыток образовавшегося этилкарбоната натрия, возникающий в связи с невозможностью предвар ительно точно рассчитать необходимое количество металлического натрия, используется для абсолютирования по5 следующей порции водного спирта.
Способ может быть применен и для абсолютирования других спиртов с числом углеродных атомов не выше 5. Высшие спирты дают при растворении натрия и образовании
10 эфиросолей не осадок, а гели. Последнее и затрудняет процесс абсолютирования.
Методика и пример проведения обезвоживания спирта.
15 В двухгорлую круглодонную колбу, в одно горло которой вставлен обратный холодильник, защищенный хлоркальцневой трубкой, помещают 300 ял спирта-ректификата, имеющего концентрацию 95%, Через второе горло
20 колбы, периодически открывая, вносят порциями 30 г хорошо очищенного металлического натрия. После растворения всего натрия в охлаждаемую снаружи реакционную колбу пропускают в течение 2 — 3 час угле25 кислый газ из аппарата Киппа предварительно осушенный пропусканием через склянки с концентрированной HSO . При этом образуется этилкарбонат натрия, который нерастворим в спирте, и выпадает в виде белого
30 осадка. Отгонку спирта от этилкарбоната
249358
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Т. А. Абрамова
Заказ 3346/14 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 натрия проводят с нагревом,,на масляной
20 бане. Отгоняемый спирт имеет йо 0 7917 что соответствует 99,68 /е концентрации.
К оставшемуся после отгонки спирта сухому этилкарбонату натрия прибавляют 250 лл спирта-ректификата и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником 3 час.
Затем спирт отгоняют. Полученный спирт имеет d20 0,7916, что составляет 99,72о,.
Приемник должен быть защищен хлоркальциевой трубкой от,попадания влаги из атмосферы.
Предмет изобретения
5 Способ абсолютирования спиртов, содержащих С вЂ” С4, отличающийся тем, что, с целью повышения .качества целевого продукта, спирт-ректификат обрабатывают этилкарбонатом натрия или исходными соединениями для
l0 получения последнего с последующей отгонкой спирта.
