Способ очистки высших спиртов
2Ot36I
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 5/02
Заявлено 19лг11.1966 (№ 1090777/23-4) с присоединен:гсм заявки №
Прпорптст
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 20.Х.1967
МПК C 07с
УДК 547.268: 66(088.8) Комитет по делаиг изобретеиий и открцтиг1 при Совете Ы!ииистров
СССР
Лвторы изобретения A. М. Карпухин, И. И., Калашникова, В. Ю. Ганкин, A. С. Асмакова, A. А. Гурницкая и Д. М. Рудковский
Опытно-конструкторское бюро синтетических продуктов
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЫСШИХ СПИРТОВ
Данное изобретение относится к области усовершенствовашгя -re;aioëoãèè очистки высших спиртов.
Известен способ очистки высших спиртов обработкой их карбоиатами или гидроокисями щелочноземельных металлов при температуре 93 — 204 С.
Очищенные спирты содержат до 0,91% альдегидов.
Недостатком указанного способа является недостаточная очистка спиртов от альдегидов при удовлетворительной очистке от эфиров.
Предложенный способ отличается от известного тем, что сырые высшие спирты
С-,— C9 обрабатывают водным раствором карбоната или водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочноземельного металла при температуре 120 †1 С и давлении 2 — 10 атл.
В случае проведения процесса в водно-спиртовой среде берут соотношение исходного спирта, этилового спирта и воды равное
10: 1 — 02 — 10: 3: 2.
Очищенные высшие спирты содержат альдегиды О: 0,15% кислоты и эфиры отсутствуют.
Пример 1. В автоклав емкостью в 1 л загружают 7000 пгл сырой фракции спиртов
С,— Со с содержанием альдегидов 2,13%, добавляют 120 игл воды и ?О г масла. Содержимое перемешивают палочкой, автоклав закрывают и включают обогрев. При температуре 120 — 130 С производят выдержку в течепие 3 час. После охлаждения органический слой отделяют от водного и перегоняют. Отбирают фракции спиртов С-,— С,. Содержание альдегидов 0,00%.
5 Пример 2. Процесс ведут в соответствии с примером 1, но вместо масла вводят 30 г гидроокиси кальция и вместо 120 игл воды берут 120 згл этилового спирта и 20 лгл воды.
Обработанная и перегнанная фракция спир10 тов С,— С> не содержит альдегидов, кислот и эфиров.
Пример 3. Повторяют процесс в соответствии с примером 2. Выдержка длится 30лгин при 150 С. Обработанная и перегнанная фракция спиртов C7 — C содержит: альдегидов 0,15% эфирное число 1,7, кислотное число О,бб, бромное число 0,22, что не превышает предельнодопустимое по ТУ.
При применении автоклава с мешалкой, де20 лающей 60 — 180 об/лгин, время обработки сокращается до 1 — 20 мин.
Предмет изобретения
Способ очистки высших спиртов с применением карбонатов и гидроокисей щелочнозеi, eëaaûõ металлов при температуре 120—
155 С, orëã ÷àroùèéñÿ тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, обработку карбонатом проводят в водном
30 растворе, или гидроокисью — в водно-спиртово.;г растворе, и процесс ведут при давлении 2 — 10 атлг.
