Способ получения линалоола из кориандрового масла
00393
Класс 23а,6
12о,5в
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. К. Шумейко и С. Л. Кении
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНАЛООЛА ИЗ КОРИАНДРОВОГО
МАСЛА
:Заявлено 29 чая !954 i. за Хо 655 449666 в Чинистсрство прогиышлсиности продовольственных товаров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобрете ии» N 4 за !955 г.
Основно." авт. св. Хв 99224 от 8 апреля 1954 г. на игия 1. К. Шумейко, Н. В. Кудряшевой и С. Л. Кенина
В основном авт. св. М 99224 описан способ получения линалоола из смеси его с борнеолом и гераниолом путем введения трибутилбората или триамилбората. Получаемый этим способом лииалоол загрязнен примесями камфоры и терпенов.
Предлагаемый способ позволяет очистить от примесей липалоо.!. получаемый по авт. св. Хе 99224.
Особенность способа заключается в том, что к линалоолу добавляют трибутилборат из расчета один моль триоутилбората иа два моля лЗшапоола, после чего из смеси иеперсгоняющихся бориых эфиров линалоола перегонкой удаляют камфору и терпены.
Для более полного удаления примесей перегонку ведут с избыточным количсством трибутилбората, который по окончании реакции разлагают с целью выделения чистого линалоола.
П р и м с р. Для выделения лЗшалоола берут кориаидрсво" масло с содержанием липалоола (по дегидратации) 58,5", в., содержание первичных и гторичных спиртов 6,8%.
Для удаления первичных и вторичных спиртов, гераниола и борнеола способом по авт. св. Ко 99224 в дестилляциснный аппарат загружают
450 вес. частей кориандрового масла и 25 ьсс. частей трибутилбората.
Сх!есь мсдлсшЗо перегоня!от при температуре жидкости 135 — -140 (тех!пература поддерживается на требуемом уровне путем создания соответствующего гакуума). В перегоне получается смесь, ис содержащая барнеола и гсраииола. В кубовом остатке получаются смешаиныс эфиры борной кислоты, бутилового спирта. оорнсола и гераниола, из которых эти спирты выделяют известными способами.
Персгнанную при описашЗой обработке смесь вновь загружают в дестилляцисЗшый аппарат с добавкой к ней ис менее 230 вес. частей трибутилбсрата, обеспечивающего создание смешашзого эфира дилиналилбутилбората и избытка трибутилбората от 10 до 30,1а для удален!я при перегонке высококипящих примесей.
При медленном нагревании перс гоняют образующийся бутиловь!й № 100393
Отв. редактор И. В. Макаров
Л104834 от ЗО/IV 1955 г. Стаидартгиз. Объем 0,125 л. л. Т|ир. 400. Цена 25 коп
Типография изд-ва «Московская правда», Потаповский пер., д, 3. Зак. М i685, спирт и после отгонки его около 140 вес. частей ври температуре жидкости около 125 — li35, поддерживаемой созданием необходимого вакуума, удаляют остальные примеси: вначале терпены, а под конец камфору, осаждающуюся на стенках холодильника в кристаллах, которые растворяются затем в следующей фракции трибутилбората. Перегонку последнего продолжают до исчезновения посторонних запахов и достижения показателя преломления и - =1,4090 — 1,4095.
Из полученного остатка после добавки необходимого количества раствора щелочи выделяют смесь линалоола и бутилового спирта, например, перегонкой с паром, и ректифипируют в вакууме.
Полученный (I-линалоол совершенпо свободен от примесей и обладает чистым и интенсивным запахом.
Предмет изобретения
l. Способ получения линалоола из кориандрового масла по авт. св. № 99224, отличающийся тем, что, с целью очистки лпналоола от примесей камфоры и тсрпенов, к нему добавляют трибутилборат из расчета один моль трибутилбората на два моля линалоола, после чего из смеси неперегоняющихся борных эфиров линалоола перегонкой удаляют камфору и терпены.
2 Способ по и, 1, отл и ч а йся тем, что для более полного удаления примесей перегонку ведут с избыточным количеством трибутилбората, который по окончании реакции разлагают.
