Способ получения алкил(арил)полихлорсилоксан08
О П И С А Н И Е 248684
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26j03
Заявлено 18.1V.1968 (№ 1233972/23-4) с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f
Приоритет
Опубликовано 18.V11.1969. Бюллстспь № 24
Дата опубликования описания 25.ХII.1969
УДК 547.245 222 21.024.07 (088.8) Авторы изобретения
К. А. Андрианов, В. Н. Емельянов и В. И. Троенко
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ) ПОЛИХЛОРСИЛОКСАНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве сырья для производства термостойких полимеров, теплоносителей, высокотемпературных смазок.
Известен способ получения алкил(арил) полихлорсилоксанов, заключающийся в том, что алкил(арил)хлорсиланы гидролизуют водой в жидкой фазе с последующей конденсацией полученных гидроксилпроизводных с исходными алкил(арил)хлорсиланами и выделением целевого продукта известными приемами. Способ приводит к получению смеси мономерных и полимерных алкил (арил) полихлорсилоксанов различного строения.
Для повышения выхода целевого продукта ,-а счет увеличения селективности процесса стадию гидролиза предложено проводить в паровой фазе перегретым водяным паром в атмосфере инертного газа и в избытке исходного алкил (арил) хлорсиланг.
Пример. Фенилтрихлорсилан подвергают гидролитической конденсации в парах в аппарате для ректификации. Размер ректификационной части аппарата равен приблизительно
2--3 теоретическим тарелкам. Температуру перегревателя пара поддерживают 250 С, скорость подачи инертного газа (азота) в бойлер варьируют в различных случаях в зависимости от загрузки фенилтрихлорсилана и размера
5 гидролизера. Реакцию можно остановить на л ю бой ст ад и и.
В таблице представлены результаты вакуумной дистилляции кубовой жидкости при достижении температуры кипения ее в. ходе ре10 акции 260 С. Проведение процесса до более глубокой степени завершенности приводит к увеличению выхода целевого продукта.
Способ получения алкил (арил) полихлорсилоксанов гидролизом алкил (арил) хлорсиланов с последующей конденсацией образовавшихся гидроксилпроизводных с исходными алкил2о (арил) хлорсиланами и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут в паровой фазе перегретым водяным паром в атмосфере
25 инертного газа и в избытке исходного алкил(арил) хлорсилана.
248684
Продукты парофазной гидролитической конденсации С, l>SiCle
Выход, о (от С„,Н,S
1 м,и рт. ст.
Продукт найдено вычислено
38,6
120
38,6
1,3-Дифенилтетрахлордисилоксан
СН, СН, C! I ) Cl
+Sl — 0 — $1
С1" С!
1,3,5-Трифенилпентахлотрисилоксан
CeHs С,Н, CeHs
С! (C!
Я! — 0 — Sl — 0 — 3!
С1 С!
Фенилхлорциклосилоксаны общей формулы (CeHsCiOCl, где n) 4 .
Более высококипящие продукты (хорошо растворимые) 33,7
196
33,8
4 — 7
240 †3
400
22,6
4 — 7
23,2
20 — 25
Составитель Макаров
Редактор А. Петрова Техред А. А. Камышиикова Корректор Г. С. Мухина
Типография, ир. Сапунова, 2
Заказ 3427)10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
