П патентно- - '" техническая библиотр{^д

Авторы патента:

C07C23/10 - с шестичленным кольцом

247295

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Goes Советскик

Соииалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 25

Заявлено 25.Х11.1967 (№ 1205408/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VII.1969. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 5.II.1970

МПК С 07с

УДК 547.593.2.03 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открцтий ори Совете Министров

СССР

ВСЕС1. ВЗ11 д И

ПЛТЕИТН0- .

ТЕХИИЧЕС11АЯ

БИБЛИ

Авторы изобретения

С. Г. Мацоян, М, А. Элиазян и Э. Г. Дарбинян

Институт органической химии АН Армянской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ

ЦИКЛОГЕКСАНА

С1

«р, СН,СС1 сосн

СООС11

СООС акр соос нр

СНЗСС13

Предложенный способ относится к получению хлорпроизводных циклогексана общей формулы где К1 вЂ” СООСзНз,или СОСН,;

Rs вЂ” С О ОСзН5.

Данные соединения могут быть, применены для синтеза полимеров, пластификаторов, моющих средств, душистых веществ, лаков и т. д. Способ заключается в том, что дналлиловый эфир малоновой или ацетоуксусной кислоты подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в присутствии радикального инициатора, например перекиси бензоила, при нагревании до 100 вЂ” 140 С. Целевой продукт выделяют перегонкой.

П р,им ер 1. Получение 1,1-дикарбэтокси-3хлор-5- (P-трихлорэтил) -циклогексана

Смесь 46,2 г (0,3 моль) четыреххлористого углерода, 12 г (0,05 моль) диаллилмалонового эфира и 0,726 г (0,003 моль) перекиси бензоила нагревают с обратным холодильником при 100 С в течение 18 час. Продукт реакции после удаления телогена (СС1 ) разгоняют в вакууме. Получают 15,4 г (выход 78% от теоретического) 1,1-дикарбэтокси-3-хлор-5- (Pтрихлорэтил)-циклогексана в виде бесцветной

10 вязкой жидкости с т. кип. 163 вЂ” 165 С при

2 мм рт. ст.; п р 1,4912; d4ao 1,3258. MRD найдено 87,17, вычислено 87,42.

Найдено, %: Cl 36,20. Ст4НзоО С14

Вычислено, % Cl 36,01.

Неперегоняющ,ийся остаток (смесь высших циклических теломеров) 3,8 г (19,7%).

П.р им е р 2. Получение 1-ацетил-1-карбэтокси-3-хлор-5- (P-трихлорэтил) -циклогексана

Смесь 25,75 г (0,166 моль) четыреххлористого углерода, 11,1 г (0,052 моль) диаллил30 ацетоуксусного эфира и 0,726 г (0,003 моль) 3 перекиси бензоила нагревают с обратным холодильником при 100 С в течение 10 час, после чего реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 12,4 г (выход 64,5% от теоретического) 1-ацетил-1-кар бэтокси-3-хлор-5(P-трихлорэтил) -циклогексана в виде вязкой жидкости с т. кип. 146 вЂ” 150 С при 1,5 мм рт. ст., n D 1,5021; <Р4 1,3190. МКо . найдено

81,49, вычислено 81,15.

Найдено, >/<.. Сl 39,71.

С13Н1803С!4

Вьгчислено, o/0. С1 38,98.

Неперегоняющийся остаток (смесь высших циклических теломеров) 4,24 г (22>/p).

Предмет изобретения

Способ получения хлорпроизводных циклогексана общей формулы

СН СС1З где Кт вЂ” СООСвН5 или СОСНз, К,вЂ” СООС,Н,, отличающийся тем, что диаллиловый эфир малоновой или ацетоуксусной кислоты подвергают взаимодействию с четы|реххлористым углеродом в присутствии радикального инициатора, например перекиси бензоила, при нагревании до 100 вЂ 1 С с выделением целевого продукта путем перегонки.

Составитель В. А. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор E. Н. Миронова

Заказ 188/19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

$П патентно- - техническая библиотр{^д$ $П патентно- - техническая библиотр{^д$

Способ получения алкил-р-дихлорэтилциклогексановых // 177865

Способ получения метилдихлорпропилциклогекса- новых углеводородов // 175936

Способ получения 1,2-дихлордекафторциклогексана // 170042

Патент 161997 // 161997

Патент 159514 // 159514

Способ выделения первичных замещенных аллильных галоидопроизводных из смеси с изомерными соединениями // 128860

Способ выделения технических гамма и лямбда-изомеров гексахлорциклогексана // 119523

Способ пайки стекла с металлом // 112543

Способ получения гексахлорциклогексана // 111179

Способ получения хлорциклогексана // 2187490

Изобретение относится к способу получения хлорциклогексана, используемого для получения циклогексана, а также в качестве полупродукта в синтезе средств защиты растений и фармацевтических препаратов

Способ получения перфторциклоалканов // 2451006

Изобретение относится к способу получения перфторциклоалканов

Способ получения галоидных алкилов // 285914

// 306113

Способ получения 1,2,3-трихлорпропана // 375923

Способ получения циклогексилхлорида // 496260

Способ получения перфторциклогексена // 609748

Способ получения смеси 9-бром- @ и @ -ментанов // 1049463

Способ получения 1,1,2-трихлорциклогексана или 1,1,2- трихлорциклопентана // 1551709

Способ получения бромциклогексана // 2616450

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения бромциклогексана, широко используемого в химической и фармацевтической промышленности соединения. Способ заключается в получении бромциклогексана путем взаимодействия циклогексанола с бромирующим агентом при нагревании. При этом в качестве бромирующего агента используют (45-48)%-ную бромоводородную кислоту в присутствии бензола с объемным соотношением кислоты к бензолу 1:0,75 и мольным соотношением кислоты к циклогексанолу 3,5:1, реакционную массу выдерживают в течение 4 часов с одновременной отгонкой азеотропа бензол-вода при температуре от 70 до 72°С и возвращением бензола в реакционную среду, а бромциклогексан выделяют из бензольной фракции разгонкой. Реализацией способа достигается повышение выхода бромциклогексана в реакции бромирования циклогексанола, снижение количества отходов, а также организация рецикла в процессе получения бромциклогексана. 2 ил., 1 пр.