Способ получения метилдихлорпропилциклогекса- новых углеводородов
Союз Советских
Социапистицеских
Рюспубпик
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 20Х.1963 (№ 837364/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 13.XII,1965
Кл. 120, 2qq
12о, 2
«4-.К
Государстзеиныч комитет по делам изобретений и откоа.;!-:й СС P
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.592.13.07(088.8) Авторы изобретения
Ш. Г. Садыхов и В. А. Солдатова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИХЛОРПРОПИЛЦИКЛОГЕКСАНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
38,25
132,5
8,6 минус 30 — 35
Подписная группа М 50
Изобретение касается области получения дигалоидалкилциклогексановых углеводородов с галоидными атомами в боковой цепи, например метилдихлорпропилциклогексана.
Известно получение галоидпроизводных циклогексановых углеводородов с атомами галоида в боковой цепи, например метил+ хлорэтилциклогексана, взаимодействием этилена с монохлорметилциклогексаном при температуре от — 40 до — 50 С, молярном соотношении этилена к хлору 1: 1, продолжительности реакции 30 мин, в присутствии хлористого алюминия в количестве 5,5 — 7,5%, считая на взятый хлорид. Выход продукта 75,5%, Получение метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов предложенным способом в литературе не описано.
Предложенный способ заключается в конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при молярном соотношении аллилхлорида к монохлорметилциклогексану
1: 2, температуре от — 30 до — 35 С, продолжительности реакции 25 — 30 мин в присутствии хлористого алюминия в количестве от 2 до
12% от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.
Выход продукта 98%.
Пример. Исходными продуктами для конденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид, приготовленный гидрохлорированием аллилового спирта. В качестве катализатора используют безводный хлористый алюминий.
Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне. Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических таре10 лок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65 С, расхода катализатора от 2 до 12% (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном), продолжительности реакции от 10 до 60 мин.
15 Ниже приведены результаты конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при оптимальных условиях процесса, а также физико-химические константы полученных фракций.
Используют, г
Аллилхлорид
Монохлорметилциклогексан
Хлористый алюминий
25 Условия опыта
Температура, С .
Продолжительность реакции, мин ...... 25 — 30
Молярное соотношение ал30 лилхлорида к монохлорметилциклогексану... 1: 2
175936
Молекулярный вес найдено вычислено
Содержание хлора, 5 найдено вычислено
Парохор найдено вычислено
208,5
209,0
33,9
34,0
102
93 — 98 (0,5 мм рт. ст.)
1,0758
1,4885
471,0
474,0
NRD
55,5
55,914 найдено вычислено
Выход (от продукта конденсации), % 40
470,0
474,0
55,91
55,914
114 — 120 (0,5 мм рт. ст.)
1,0931
?,4935 го го по
Составитель В. Н. Безбородова
1- едактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попова
Заказ 3471/5 Тираж 675 Формат бум. 60 901/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Выход продукта конденсации — метилдихлорпропилциклогексана, г
То же, в о от теоретического
Первая фракция
Пределы кипения, С, го го
nD
Молекулярный вес найдено . . 208,6 вычислено . 209,0
Содержание хлора, % найдено . . 33,8 вычислено . 34,0
Парохор найдено вычислено
МКо найдено вычислено
Выход (от продукта конденсации), % 60
Вторая фракция
Пределы кипения, С
Предмет изобретения
1. Способ получения метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов, содержащих атомы хлора в боковой цепи, отличающийся
20 тем, что монохлорметилциклогексан подвергают взаимодействию аллилхлоридом в присутствии хлористого алюминия при охлаждении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении ал25 лилхлорида к монохлорметилциклогексану, равном 1: 2.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до минус 30 минус
35 С.
![Способ получения метилдихлорпропилциклогекса- новых углеводородов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/370/3705406-s.jpg)
![Способ получения метилдихлорпропилциклогекса- новых углеводородов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/370/3705407-s.jpg)