Патент ссср 159514
Мо 159514
Класс С Oic; 12о, 19оа
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа ЛВ 44
Я. М. Паушкин и А. Г. Юзвяк, i.Xh.1 ..-.":., и о11о." 110 1 .". 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛХЛОРЦИ
Заявлено 21 июня 1962 г. за № 783!32/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миниггров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 1 за 1964 г.
Известен способ голучения винил: лорциклогексана путем гидрохлорирования винилциклогексена, заключающийся в том, что последний обрабатывают концентриров ííîé соляной кислотой, Однако при осуществлении э-сго способа разделение прод .ктов реакции затруднено.
С целью упрощения процесса, предложен способ, отличаюгцнйся от известного тем, что винилциклогексен обрабатывают газообразным xëoристым водородом в присутствии хлорного олова при пош;жснной температуре, например минус 65 С, и полученную при этом смесь винилциклогексана и хлорэтилциклогексена разделяют вакуум-разгонкой.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для ввода хлористого водорода, помещают 15 г винилциклогексена и 15 г четыреххлористого углерода (можно применять в качестве растворителя хлороформ и другие инертные растворители). K смеси добавляют 2,5 мл жидкого безводного хлорного олова. Без катализатора и со всеми известными растворителями оеакция не идет.
Смесь охлаждают при постоянном перемешивании смесью сухого льда и ацетона до — 65 С. По достижении этой температуры через стеклянную трубку, помещенную одним концом в жидкость, пропуска|от x;loристый водород.
Пропустив необходимое количество (около 6 г) хлористого водорода, реакцию заканчивают, реакционную смесь промывают водой, растворяют в серном эфире и после отделения воды сушат безводным хлористым кальцием. После того как раствор станет прозрачным, производят вакуумную разгонку, отгоняют сначала растворители, а затем отбирают следующие фракции: т. кип. 53 — 57 С (5 из1), и» =1,4785. о"=0975 С1=220о/о, т. кип. 90 — 97 С (4 ия), п ю =1 4909, d< - о=1 120
CI 25 Оо/о. № 1595)4
При соотношении винилциклогексена к НС1, равном 1: 1, и при температуре реакции — 65 С выход винилхлорциклогексана 80%.
Предмет изобретения
Способ получения винилхлорциклогексана путем гидрохлорировапия винилциклогексена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, винилциклогексен обрабатывают газообразным хлористым водородом в присутствии хлорного олова при пониженной температуре, например минус б5 (., и полученную при этом смесь винилциклогексана и хлорэтилциклогексена разделяют вакуум-разгонкой.
Составитель H. Джуринскаи
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор T. С. Дрожжина
Подп. к печ. 10/Х1 — 63 г. Формат бiм. 70 Q 108 /io Объем 0,18 изд. л.
Заказ 3065/18 Тираж 725 Цена 5 коп.
ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
