Способ получения 3,4-бис-(п-оксифенил)- гександиола-3,4

Авторы патента:

М. Я. Фиошин, И. А. Авруцка Нгуен ван Тхань , Л. Е. Герасимова

C25B3/04 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

C07C39/15 - со всеми оксигруппами, связанными с неконденсированными кольцами

C07C31/20 - двухатомные спирты

C07C29/143 - кетонов

245753

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик ч оциалистическик

Республик

ВСЫСВЗЫАЯ

1 И ч ТЕт1 Т11 0Т .,ХИНт1ЕС1,"АЯ

БИБ 1ИОТЕКд

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.V.1968 (№ 1239853/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11.V1.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.XI.1969

Кл. 12о, 2/05

МПК С 07с

УДК 547.422.26.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. Я. Фиошин, И. А. Авруцкая, Нгуен ван Тхань и Л, Е. Герасимова

Заявитель

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-БИС-(n-ОКСИФЕНИЛ)ГЕКСАНДИОЛА-3,4

Предмет изобретения

Известен способ получения 3,4-бис-(n-оксифенил) -гександиола-3,4 электровосстановлением и-оксипропиофенона на свинцовом катоде с выходом целевого продукта 45% .

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут на катоде из меди, электрол итически покрытой слоем олова, в присутствии спиртов, например и-гептилового, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 96% и упрощает процесс вЂ” позволяет исключить стадию очистки целевого продукта от токсичных соединений свинца.

Пример. В катодную часть стеклянного электролизера с керамической диафрагмой заливают 150 мл 10%-ного раствора NaOH, содержащего 4,65 г чистого и-оксинропиофенона и 0,044 г и-гептилового спирта. В анодную часть помещают свинцовый анод и заливают

20%-ным раствором Na SO<. Электровосстановление проводят при температуре 20 С и плотности тока 2 а/дм на катоде из медной фольги, электр олитически покрытом слоем олова толщиной 10 вЂ” 20 мк. Количество пропущенного электричества составляет 4 а час.

После электролиза католит,подкисляют ледя2 ной уксусной кислотой до рН 5, затем нагревают до кипения и выдерживают некоторое время до затвердевания смолистого остатка.

Затем раствор охлаждают до 0 С и выдержи5 вают при этой температуре в течение 24 час.

Выпавший продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С. Полученный пинакон имеет температуру плавления 200 С, элементарный состав (C»H 04) следующий:

10 Вычислено, %: С 71,52; Н 7,29.

Найдено, %: С 71,34; Н 7,17.

Выделяют 4,45 г 3,4-бис- (n-оксифенил)гександиола-3,4, что соответствует выходу продукта 96%.

Способ получения 3,4-бис- (n-оксифенил)гександиола-3,4 электровосстановлением п-ок20 сипропиофенона на катоде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катода используют медь, электролитически покрытую слоем олова, и процесс ведут в присутст25 вии спиртов, например н-гептилового.