Способ приготовления катализатора для диссоциации аммиака

1.;(;,,(„о, р 1 1

О И: -А -Н-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

245О27

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12g, 11/06

Заявлено 29.111.1968 (№ 1229215/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.V1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования опйсания 17.Х.19б9

МПК В 011

УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Е. 3. Голосман, В. И. Ягодкин, В. С. Соболевский, М. А. Шполянский, А. E. Дронов, Я. А. Пекер и Д. И. Зинченко

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ДИССОЦИАЦИИ АММИАКА

Известен способ приготовления катализатора для диссоциации аммиака на основе никеля путем пропитки предварительно прокаленной окиси алюминия растворами нитратов никеля, железа и магния с последующей сушкой и измельчением катализатора, Катализатор, полученный этим способом, позволяет,получить защитный газ с 0,4о/р-ным остаточным содержанием аммиака.

С целью получения высокоактивного катализатора по предлагаемому способу смешивают 20 — 26 вес. /с основного карбоната никеля, в пересчете на закись никеля, 22 — 30 вес. % окиси алюминия, 8 — 16 вес. % окиси кальция, 12 — 19 вес. % окиси магния, 10 — 20 вес. % двуокиси кремния с раствором азотнокислого никеля с последующей сушкой, прокаливанием, измельчением катализаторной массы, внесением в нее графита и бессернистого глиноземистого цемента и таблетированием. Катализатор, полученный предлагаемым способом, позволяет получить защитный газ с 0,018—

0,02% -ным остаточным содержанием аммиака.

Приготовление катализ атор а КДА-З.

Катализатор КДА-3 представляет собой таблетки серого цвета кольцевидной формы.

Процесс приготовления смешанного катализатора КДА-3 состоит из нескольких стадий.

Смешение основного карбоната никеля, окиси магния и каолина в смесителе с Z-образной мешалкой до равномерного распределения всех компонентов в общей массе.

5 Растворение азотнокислого никеля в горячем конденсате.

После смешения сухих порошков в смесителе с Z-образной мешалкой и растворения азотнокислого никеля в смеситель равномерно

10 добавляют раствор азотнокислого никеля и конденсат до получения тестообразной массы.

Далее массу сушат, прокаливают до полного прекращения выделения окислов азота, после чего измельчают и вносят в нее глпноземпстый

15 цемент, воду и графит. Остальные стадии состоят из подготовки катализаторной массы к таблетированию. Таблетирование проводят B таблетмашине, и таблетированный катализатор для упрочнения заливают конденсатом, 20 затем сушат и прокаливают.

Сырье

Никель азотнокислый % (ХОз) з бНзО

Основной карбонат никеля NiCO„X(OH) °

25 УН О

Цемент глиноземистый бессернистый

Окись магния МОО

Каолин фракционированный А1. Оз ° 2$10з °

° 2Н О

30 Графит С

245027

0,75 — 90

Количество остаточного аммиака (в 4) при температуре, С

Катализатор

600 650 700 750 775 800 час скорость 1000

0,06

0,055

Объемная

ЦЭЧМ-1

К ДА-3

О, 021

0,018

0,1

0,1

0,036

0,03

0,025

О, 021

0,21

0,22 час

Объемная скорость 2000

0,1

0,056

0,07

0,02

0,08

0,035

0,075

0,029

ЦЭЧМ-1

КДА-3

Составитель Т. Комова

Текред Л. Я. Левина Корректор И, Л, Кириллова

Редактор О. С. Филиппова

Заказ 2647/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цен:р, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Конденсат Н;.О (необходимо отсутствие ионов С1 SO 4 ХН 4)

Химический состав катализатора КДА-3 (в пересчете на прокаленное при 800 С вещество, вес. D )

Закись никеля NiO 20 — 26

Окись алюминия А1 О, 22 — 30

Окись кальция СаО 8 — 16

Окись магния МдО 12 — 19

Двуокись кремния $10я 20

Двуокись титана Т109 не более 2,0

Сера в пересчете на SO- :не более 0,1

Железо в пересчете íà FeO> не более 2,0

Характеристика катализатора КДА-3

Наружный диаметр 14>;14 мат, внутренний диаметр 6 — 7 мм, высота 12 — 14 мм, Катализатор может вь.пускаться и виде таблеток различных размеров — колец, цилиндров.

Удельный вес: кажущийся 1,9 — 2,3 истинный 2,5 — 3,5 увеличении объемной скорости до 2000 час-т в зоне оптимальной температуры.

Проводят .проверку катализатора КДА-3 на спекаемость. Катализатор прогревают в течение суток при 900 С. Затем температуру снижают до оптимальной 775 — 800 С. Никаких изменений в активности катализатора не наблюдают.

Во время испытаний катализатора, с целью выяснения его стабильности во время аварийных остановок, проводят следующий эксперимент: прекращают подачу аммиака в реактор при 775 — 800 С, катализатор отсоединяют от атмосферы, температуру около 800 С поддерживают в течение 3 час, затем температуру постепенно доводят до комнатной. После этого катализатор вновь выводят на режим и в оптимальном режиме, получают результаты, аналогичные результатам, представленным в таблице.

Насыпной вес, кг и

Механическая прочность, кгlсм-в не ниже 400

Поверхность, м- /г 36 — 40

Термостойкость (количество теплосмен при нагревании до 1000 С и последующим охлаждением до комнатной температуры воздухом

10 или азотом) не менее 20

Испытание разработанного катализатора диссоциации аммиака КДА-3 проводят в реакторе из нержавеющей стали с объемом катализатора 0,5 л при объемной скорости

15 1000 †20 час т. В аналогичных условиях испытывают катализатор ЦЭЧМ-1, применяющийся в промышленности, но не готовящийся промышленным способом.

Из таблицы видно, что катализатор КДА-3

20 практически не сии>кает своей активности при

Восстановление катализатора проводят в условиях, близких к применяемым на станциях защитного газа. Восстановление проводят при

700 С аммиаком, который, разлагаясь, дает

25 азотоводородную смесь.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для диссоциации аммиака на основе никеля, отли30 чаюа ийся тем, что, с целью получения высокоактивного катализатора, смешивают 20 — 26 вес. % основного карбоната никеля, в пересчете на закись никеля, 22 — 30 вес. окиси алюминия, 8 — 16 вес. % окиси кальция, 35 12 — 19 вес. % окиси магния, 10 — 20 вес. /в двуокиси кремния с раствором азотнокислого никеля с последующей сушкой, прокаливанием, измельчением катализаторной массы, внесением B нее графита и бессернистого глиноземи40 стого цемента и таблетированием.