Римётрйческого определения
243948
О Й Йв©,.,-А" Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ ьОюа Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3/08
39b, 4/01
Заявлено 02.1.1967 (№ 1123452/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК G 01п
С 08с
С 080
УДК 678.01:543.062.43:
: 678.048.5 (088.8) Комитет по дела9 иасбретемий и открытий пои Совете Мимистров
СССР
Опубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 1.Х.1969
Авторы изобретения Ю. А. Львов, A. А. Таран и H. И. Трофимова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева
СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АНТИОКСИДАНТА, БИС-3,5-ДИ-третБУТИЛ-4-ОКСИФЕНИЛМЕТАНА В КАУЧУКЕ
Изобретение относится к способу количественного определения антиоксиданта бис-3,5ди-трет-бутил-4-оксифенилметана (МБ-1) .
Известен способ качественного определения антиоксиданта бис-3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенилметана в каучуке путем экстрагирования исследуемого вещества с помощью растворителя, проведения реакции диазотирования в щелочной среде с помощью п-нитроанилина и определения по появлению характерной окраски присутствия антиоксиданта в растворе.
Таким методом не определяюг количество исследуемого антиоксиданта, так как известная реакция не дает прямой зависимости интенсивности окраски от количества антиоксиданта.
Существо предложенного способа сводится и тому, что для количественного определения в присутствии других антиоксидантов, в качестве реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, в исследуемый раствор вводят раствор хлоранила (тетрахлор-пбензохинона) и затем спиртоводный раствор щелочи, Точность определения не ниле 4 отн. %.
Пример 1. Навеску 0,250 г каучука
СКИ-3 экстрагируют кипящим эгиловым спиртом в течение 1,5 <ас, экстракт собирают в колбу на 100 мл. Затем в мерную колбу емкостью 50 мл вводят 20 мл экстракта, 5 мл аце2 тонового раствора хлоранила (тетрахлор-йбензохинона) с концентрацией 2,5 г/л и 5 мл
0,5 н. спиртоводного (1: 1 по объему раствора едкого кали); объем раствора в колбе до5 водят до метки этиловым спиртом.
Интенсивность окраски измеряют на спектрофотометре С<1>-4 (n»«578 л(к) в кювете с толщиной слоя 0,10 см, непосредственно после приготовления окрашенного раствора в кюве10 ту сравнения заливают этиловый спирт.
Пример 2. Экстрагирование образцов каучука (СКД, СКС-30 АРКМ, СКН-26) и при готовление окрашенных растворов проводят, как в примере 1.
15 Окрашенные растворы колориметрируют с использованием фотоэлектроколориметра
ФЭ К-56 (светофильтр № 7, Х»„, 582 ммк) в кювете с толщиной слоя 0,10 см. Содержание ангиоксиданта МБ-1 определяют по градуи20 ровочной кривой, построеннной с использованием эталонных растворов этого антиоксиданта в этил оном спирте, Преимуществом предлагаемого способа яв25 ляется также то, что найденная цветная реакция антиоксиданта Mb-1 специфична, и позволяет проводить определение последнего в присутствии других антиоксидантов фенольного типа, таких как антиоксидант 2246-бис-три30 трет-бутил-5-метил-2-оксифенил-метан; ионол243948
Составитель Е. Розанцеиа
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Я. Левина Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 2449/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открыгий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол; антиоксидант
II-23 (2,4,6-три-трет-бутил-фенол и другие).
Предмет изобретения
Способ колориметрического определения антиоксиданта бис-3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенилметана в каучуке путем экстрагирования исследуемого вещества с помощью растворителя, добавления реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом и последующего колориметрирования, отличающийся тем, что, с целью количественного определения указанного антиоксиданта в присутствии других антиоксидантов, в качестве реагента, 5 дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, используют вводимые последовательно сначала раствор хлоранила (тетрахлор-и-бензохинона) в органическом растворителе и затем спиртоводный раствор щелочи, 10
