Способ получения амидов 0-арилхлортиофосфорнойкислоты
т, ОП И "А-НИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
238554
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от- авт. свидетельства М
Кл. 12q, 21. Заявлено 10.VI I.1967 (Ж 1171540/23-4) с присоединением заявки Хе
Приоритет
МПК С 07f
УДК 547.558.1 122.07 (088.8) Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.111.1969. Бюллетень, м 10
Дата опубликования описан гя 17Л 11.1969
Авторы изобретения Я. А. Мандельбаум, Р. С. Сойфер, Л. А. Белова и Н, H. Мельников
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АРИЛХЛОРТИОФОСФОРНОЙ
КИСЛОТЫ
20 Вычислено
Ci
CI, Найдено
С) о
"о формула
Брутто-формула (С,Н,О) (СНзтчН) (СаН,О) (С,.Н,ИН) РБС1
С.Н,CI #OPS
С,H„Cl NOPS
15,99
15,52
15,76
1,2649
1,5670
14,83
14,90
15,05
*r. пл.22 — 23=С.
Известен способ получения амидов 0-арилдихлортиофосфорной кислоты взаимодействием 0-арилдихлортиофосфатов с 2 моль первичного или вторичного амина в эфирном или бензольном растворе при температуре ниже
0 С. При этом в реакции используется избыток ценных аминов. Предлагается способ получения амидов
0-арилхлортиофосфорной кислоты взаимодействием 0-арилдихлортиофосфатов с алкилили диалкиламином в водном растворе едкого натра при температуре ниже 0 С с,последующим выделением .продукта известным способом.
Полученные соединения могут быть лрисменены в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений.
Пример. Получение амидов 0-арилхлортиофосфорной кислоты.
К 0-арилдихлортиофосфату при темлературе — 20 — 0 С одновременно медленно прили5 вгют 10 /-ный избыток алкил- илп диалкиламина и 10%-ный избыток 20 /о-ного раствора едкого натра. Реакционную массу выдерживают в течение 1 «ас при — 10 — 0 С, затем приливают воду и бензол.
10 Бензольный слой промывают несколько раз водой н сушат над СаС1з, После отгонки растворителя и перегонки в глубоком вакууме получают 0-арилалкил- или дпалкиламинохлортиофосфат с выходом 85 — 95%.
15 Пслученные таким образом соединения, их константы и данные анализа приведены в таблице.
238554
Продолжение
Найдено
Cl, за
Вычислено
CI заа
"о
120
Брутто-формула формула
14,04
14,29
С,H, С1 NOPS
С„H;C! NOPS
1,2310
14,28
1,5598
13,93
14,01
1,5575
14, 28
1,2351
13,13
12,90
1,5550
13,44
С,„Н„С! NOPS
1,2244
13,22
12,93
1,1992
13,44
C H CI NOPS
1,5514
1,5640
14,85
14,97
С,-Н„С1 NOPS
15, 05
1,2651
13,15
13,22
1,5523
13,44
СгаН1зCI NOPS
1,2048
С„н,ас1 NOPS
24,92
25,08
1,5685
24,96 (4=C!C н4О) (С Н NH) PSCI
1,3206
СаН11С!з ХОРЯ
33,31
33,54
33,39 (2, 4=CI2CGHÇO) (СзНаХН)РЯС!
1,5780
1,4048
СзН,аС!4 ХРОЯ
40,54
40,44
1,4992
40,17
Предмет изобретения
Составитель И. С. Ялова
Редактор Л. К. Ушакова Техред A. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкииа
Заказ 1578/15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (С,Н,О) (СзН,NH) PSCI (С„Н,О) (гСзН,NH) РЯС! (C„.,H,О) (C,H,.NH) ГЯС1 (СаН40) (ю=С4НаХН) РЯСI (СОH50) (СНЗ)2N РЯС! (С,H O) (С,Н.),N PSCI (2, 4,5=С! СзH2О) (С H,NH) РЯС! 1,5875
Спосо б получения амидов 0-арилхлортиофосфорной кислоты на основе 0-арилдихлортиофосфатов,при температуре ниже O С, отлииающийся тем, что 0-арилдихлортиофосфаты подвергают взаимодействию с алкил- или диалкиламином в водном растворе едкого натра с последующим, выделением продукта
5 известным способом,
