Способ количественного определения концевых карбоксильных групп в полиамидах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
233992
Секта Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 42/, 3/05
Заявлено 12 111.1966 (№ 1061597/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 8.1Ъ .1969
МПК G 01п
УДК 678.012:678.675
/ 088(8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Н. М. Кваша, Ю. С. Игнатьев, В. А. Соловьева и H Ю. Милошевич
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕВЪ|Х
КАРБОКСИЛЪНЫХ ГРУПП В ПОЛИАМИДАХ
= СООО
1000д
15 Предмет изобретения
Изобретение относится к способу количественного ollpc(IeëÐHHÿ концев(.(х карооксильных групп в полиамидах потенциометрическим титрованием в неводной среде.
Известен способ определения концевых кар()oI(cH;IbHbIx групп в полиамидах путем их растворения в органическом растворителе, например бензиловом спирте, и потенциометрического титрования полученного раствора щелочью прl(повышенной тем п Рр атуpe. .Одна ко вследствие плохой растворимости иолиамидов в органических растворителях при комнатной температуре точность определения по известному способу невысока.
Предлагается в качестве растворителя применять диметилформамид с предварительным введением в него 5 — 10 вес.jo/, хлористого лития.
Пример. Смесь 0,4 — 0,5 г навески полиамида, 2,8 г хлористого лития и 39 л.г диметилформамида помещают в сосуд для растворения, который ставят в баню (нгглример, глицериновую), нагретую до 140 С, Растворение ведут в токе азота при перемешивании в течение 1 «ас Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и потенциометрически титруют 0,05 н. раствором щелочи в этпленгликоле. Одновременно проводят холостой опыт.
Затем число карбоксильнblx групп рассчитывают в г.экв на 1 г полимера по формуле где а — количество щелочи, пошедшее на титрование пробы, игл; в — количество щелочи, пошедшее на тит10 рование в холостом опыте;
Х вЂ” нормальность раствора щелочи;
g — навеска полимера, г.
1. Способ количественного определения концевых карбоксильных групп в полиамидах путем их растворения в органическом раствори.
20 теле и потенциометрического титрования полученного раствора щелочью, отли тюгтгггггсл тем, что, с целью повышечия точности определения, в качестве растворителя применяют диметилформамид с предварительно введеи25 ным в него xлористым литием.
2. Способ пo п. 1, от.ги«аюигийсл тем, что хлористый литий вводят в количестве 5 — 10 вес. %.
