Способ получения бис(силил)аренов
233669
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистическив
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 22Х.1967 (№ 1157847/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Кл, 12о, 26/03
МПК С 07f
Комитет ло делам изобретеиий и открытий ори Совете Мииистоов
СССР
Ч!«547 539 14 419 5.07 (088.8) Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень № 3 за 1969 г.
Дата опубликования описания 14Л .1969. ЗАУР
Авторы изобретения А. Л. Клебанский, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган, А. В. Харламова и Е. П. Сергеева
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. акад. С, В. Лебедева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(СИЛИЛ)АРЕНОВ
Изобретение относится к области получения кремисорганических соединений.
Полученные соединения являются новыми и в литературе ис описаны. Они могут быть использованы для получения бснзомаслорадиационностойких полихтеров, а также жидкостей с повышенной радиационностойкостью и хорошими смазывающими свойствами.
Предлагаемый способ получения бис (силил) аренов заключается во взаимодействшl тетрафторхлорфенил (димети1) силана общей формулы (СНз)2Si(CÎF4C1) х, где х — водород или алкоксигруппа, с магнием. Полученное при этом магнийорганическое соединение общей формулы (СНз) 2SI (C„F4М1С1) х взаимодействует с диметилхлорсиланом общей формулы (CH0) 2SiH«, где х — водород или алкоксигруппа, давая бис(силил) арен.
Реакцгио проводят в среде органического растворителя, например простого эфира. Целевой продукт выделяют по известному методу
Пример 1. В колбу загружают 4,9 г магIlIIH, кристаллик йода и 220 лл обезноженного тетрап1дрофураиа, и в течение 40 мин в токе аргона приливают смесь 19,4 г тетрафторхлорфеиил(диметил)силана; 15,0 г дибромэтаиа и 40 лтл тетрап1дрофурана при температуре 18 — 20 С и перемешивании. Затем реакционную массу нагревают при 40 С в течение
1 час и переводят под действием аргона в колбу с 18,7 г диметилхлорсилана в 80 киг гексана. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 3 час. Выпавшие соли «ëîðèñòîãо магния отфильтровывают, II продукты реакции разгоняют. Получают 11,1 г (52%) бпс(диметилсилил) тетрафторбензола; d 4 1,1416; и о
1,4645; мол. В. Выч. 266,0; найд. 265,6; М р выч. 65,06; найд. 64,49.
10 Пример 2. В колбу загружают 2,5 г магния, кристаллик йода II 100 лтл безводного тетрагидрофурана, и в течение 1 час в токе аргона приливают смесь 11,95 г тетрафтор«лорфенил(диметил)этоксисилана; 7,5 г ди15 бромэтаиа и 25 лл тетрагидрофурана при перемешивании и температ рс 4 — 10 С.
Затем реакционную массу нагревают при
25 С 1 час и переводят под давлением аргона в колбу с 5,9 г димстил(этокси)«лорсилана в
20 40 ил безводного октана. Смесь нагревают при 60 С 2 час. Выпавшие соли «лористого магния отфильтровывают, и продукты реакции разгоняют. Получают 6,5 г (44%) бис(диметилэтоксисилил)тетрафторбензола; d4 1,1284;
20 пр 1,4509; мол. в. выч. 354,3; иайд. 352,1;
ЛЯ о выч. 84,58; иайд. 9,51.
Получаемые бис(диметилcèëèë) тетрафторбензолы с атомами водорода или этоксигруп30 llaiIII у атомов кремния могут найти примене233669
Составитель М. Золотарева
Редактор С. С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор С. М. Сигал
Заказ 492/14 Тираж 440 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ние для получения бензомаслотерморадиационностойких полимеров, а также для синтеза терморадиационностойких кремнеорганических жидкостей с хорошими смазывающими свойствами.
Предмет изобретения
Способ получения бис(силил)аренов, от.гггчаюи4ийся тем, что тетрафторхлорфенил (диметил) силан общей формулы (СНв) 2% (СвР4С1) х, где x — водород или алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с магнием с последующей обработкой полученного при этом продук5 та диметилхлорсиланом или диметилхлорэтоксисиланом в среде органического растворителя, например простого эфира, и выделением целевого продукта известным способом.
