Способ получения алкилбензальдегида

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232229, Союз Саветскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 120, 7!03

Заявлено 13.VI 1.1967 (№ 1170715 23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547.571.07(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.XII.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.1 .1969

Авторы изобретения

С. А. Маркарова и К. 3. Прокопьева

Завод «Сложные эфиры»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗАЛЬДЕГИДА

2 час, после чего отделяют верхний слой

TC Н! !ЧССКИЙ К1 МИ Новый !,7ЬДСГПД, !! НИЖН И1! слои э! страгllр !От 1 ; 510,10ì, К1".!!0.1ьныи эк . тракт присоединяют к техническому куминовому альдегиду и персгоняюг в вакууме.

Получают 32,5 г куминового а1bдerида с т. кип. 92 — 97 С при 5 !!.!! рт. ст., содер>канне куминового альдсгид!7 96 -,li. Выход 100", !-ног! куминового альдеп!да 66",, от теоретического.

Пример 2, Полу. ение и-тр!.т-бутилоензал ьдеги;!!!.

В трехгОр.7% 10 к0.10, он пожени !o мсшалко!!, термометром и обратным холодильником, помешают 300 г разбавленной i ксусной кислоты, 110 г уротропина, 200 г и-трат-бутилб I131I,1хлорида с содержание.;! 57,5",, Р0;»;IIII!0 ве1ут при температуре 102 — 105 С в течение 4 !«II1

По окончании реакции нижний слой экстрагируют п-трет-бутилбензолом, экстракт присоединяют к верхнему слою — техническому ,>г-трет-бутилбензальдегиду и перегоняют в вакууме. Получают 68 г и-трет-бутилбензальдегида с т. кип. 92 — 95=C при 5 .и рт. ст., содержание альдегида 90О, :„.. Выход 100";,-ного

lI-трет-бутилбензальдегида 61,5 g от теоретического.

Способ получения алкиг!бензальдсгида взаимодействием алкилбензилгалогенида с vpQИзвестен спосоо получения алкилбензальдегидов взаимодействием алкилбензилхлорида с уротропином в водно-спиртовой среде при нагревании. Способ длительный — 24 — 32 час, в процессе реакции необходимо отгонять острым паром образующийся альдегид по мере его образования. Выход альдегида при промышленном применении способа 55 — 38 „, от теоретического.

Предложен способ получения алкилбензаль- 1о дегида, легко осуществляемый в производстве, позволяющий исключить отгонку острым паром образующегося альдегида, сократить время реакции до 2 — 4 час, а также повысить выход целевого продукта. 15

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут и присутствии к!полоты, например уксусной, " последующим отделением верхнего слоя реакционной массы и выделением конечного продукта из этого слоя 20 отгон кой.

Пример 1. Получение куминового альдегида.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, по- 25 мешают 250 г разбавленной уксусной кислоты, 94 г уротропина и 76 г куминилхлорида с содержанием 61,5 „. Содержимое колбы нагревают ири персмешивании до 110 — 111=С и ведут реакцию при этой температуре в течение 30

Предмет изооретения

232229

Составитель A. Акимова

Текред Л. Я. Левина Корректор А. П. Васильева

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 41875 Тираж 437 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Гипография, пр. Сапунова, 2 тропином в среде растворителя при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и ускорения процесса, последний ведут в присутствии кислоты, например уксусной, с последующим отделением верхнего слоя реакционной массы и выделением конечного продукта из этого слоя отгонкой.