Способ определения оспований
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
23Н92
Союз Советских .Социалистических
Ресаубоик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3/01
Заявлено ОЗ.IV.1967 (№ 1145655/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.XI.1968. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 14.111.1969
МПК G Оlп
УДК 543.24-36 (088.8) комитет по 11Олей
Мзобретений и открытий нри Совете министров
СССР
Автор пзобретения
М. С. Гойзман
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фарм",öåâòè÷åñêèé институт им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВАНИЙ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения оснований, например фтивазида, бифталата калия.
Известен сПособ определения оснований путем титрования кислотами в различных средах с термометрической индикацией точки эквивалентности. При этом используют тепловой эффект основной реакции нейтрализации. Поскольку этот тепловой эффект незначителен, для его регистрации применяют относительно сложную аппаратуру, например калориметрический термометр, термистр и т. д.
Для упрощения процесса предлагается вводить в среду добавки уксусного ангидрида и гидроксилсодержащего соединения, например метанола, этиленгликоля. При этом уксусный ангидрид взаимодействует с гидроксилсодержащим соединением в присутствии избытка титранта — хлорной кислоты с выделением довольно большого количества тепла, регистрацию которого осуществляют с помощью обычного термометра с ценой деления 0,1 С.
Пример. 0,1 г препарата, содержащего бифталат калия, помещают в стакан емкостью
100 мл и растворяют при перемешивании в
20 мл ледяной уксусной кислоты. Затем к раствору добавляют 20 мл уксусного ангидрида, 4,5 мл 0,1 N раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте и 1 мл этиленгликоля. В полученный растьор помещают термометр (Π— 50 Cl с ценой деления 0,1 С и продолжают титрованпс, добавляя титрант пор5 циями по 0,1 мл. Титрован;iP. прекращают с окончанием роста температуры. Процентное содержание бифталата калия в препарате определяют по формуле:
1Ю А% =
1Ю. д где 1 — расход тнтранта в мл, N — — нормальность тптранта, М вЂ” молекулярный вес бпфталата калия, 15 g — навеска препарата в г.
2Ю Способ определения оснований, например фтивазида, бифталата калия, путем тптрования хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты с термометрической индикацией точки эквивалентности, отлача ощийся тем, 25 что, с целью упрощения процесса, в среду вводят добавки уксусного ангидрида и гпдроксилсодержащего соединения, например метанола, этиленгликоля.
