Способ определения количества расширителей типа
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Свез Соввтскик
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
1 л. 21b, 17
21b, 23/ 01
Заявлено 28.I I I.1967 (№ 1144399/24-7) с присоединением заявки №
МПК Н Olm
Н 01m
УДК 621.355.2.035.21 (088.8) Приоритет
Опубликовано 28.V1.1968. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 24.IХ.1968
Комитет по делам изобретений и откритн, -. при Совете Мннистроо
СССР
Авторы изобретения
Т. Ф. Дубровская, Н. А. Коровичева и T. И. Андреева
Филиал научно-исследовательского аккумуляторного института
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА РАСШИРИТЕЛЕЙ ТИПА
ДУБИТЕЛЕЙ В ПАСТАХ И ОТФОРМИРОВАННЫХ АКТИВНЫХ
МАССАХ СВИНЦОВО-КИСЛОТНЫХ АККУМУЛЯТОРОВ
Известен способ определения количества какого-либо вещества,в композиции путем извлечения его из навески исследуемой массы селективным растворителем, фильтрации, измерения светопоглощвния раствора и определения количества вещества по калибровочной кри,вой.
Предлагается способ определения количества расширителей типа дубителей в пастах,и отфо рми рованных активных массах свинцовокислотных аккумуляторов. Особенностью этого спосо ба является то, что навеску кипятят в те ахеяне 4 — 10 мин,в растворе тринатрийфосфата и количество расширителя определятот по калибровочной кривой, построенной с учетом заданного количества необратимой связи
|расширителя со свинцом в диапазоне соде ржания,ра сширителя от 0,1 до 1%. Это позво.ляет повысить точность определения. предлагаемый способ заключа ется в следующем.
Так как дубители ооразуют необратимые соедин ения с некоторыми компонентами а ккумуляторных паст, то по строение калибровочных кривых производят с учетом этих осо. банностей. Стандартные растворы для постровн ия калибровочных кривых получают из искусственных образцов паст.
Для приготовления искусственной пасты к
100 г свинцового порошка, помещенного в небольшой смеситсль илп фарфоровую ступку, добавляют небольшими порциями при постоя нн ом пвремеши ванин 0,5 г c) . ô Ti бария. Затем в смесь вводят дубнтель из расчета от 0,1 до 0,6 г (интервал 0,1 г), перемешивают в течение 5 мин и вводят 2 мл воды.
После этого смесь вновь перемешивают и добавляют, распределяя по каплям на всей поверхности порошка, 11 мл северной кислоты
10 удельного веса 1,200 г/сл1- и вновь перемеши. вают. Далее прибавляют 1 — 2 мл воды до получения пасты нужной концентрации. Пасту высушивают при 105"С, растирают и просеивают через сито 100 меш.
Для построения калиоровочной кривой навески искусственной массы 2 г помещают в колбы емкостью 250 мл, в каждую из них наливают по 100 мл 570-ного раствора тринат20 рийфосфата,и кипятят в течение 5 лшн, считая с момента закипания. Горячий раство|р наливают в мерную колбу емкостью 100 мл через фильтр с белой лвнтой. Остаток на фильтр е промывают 2 — 3 раза небольшими
25 порциями тринат1рийфосфата. Фильтраты охлаждают и разбавляют водой до метки, пвремешивают и измвряют светопоглощенпе на фотоколориметре, применяя синий светофильтр с областью пропускания 420 — 460 ммк
30 в кюветах с l = 2 см илп используя спектро220324
Составитель Ю. Драгомирова
Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Юшина
Редактор Н. Герник
Заказ 2825 Ч4 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, п р. Сапу и ова, 2 ротометры любой системы с условием прозеден ия замеров при указанных длинах волн.
В качестве нулевого раствора используют
3%-ный раствор тринат рийфосфата, пропущенный через фильтр с белой лентой,. Калибровочную кривую строят, откладывая на оси абсцисс соде ржание дубителя в,процентах, а на оси ординат — оптические плотности растворов.
Для определения количества расширителя навеску пасты,в 2 г,,растертую и просеянную через сито 100 меш, помещают .в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, обрабатывают 100 мл 5%-ного раствора тринат рийфосфага. Затем раствор кипятят в течен ве 5 мин.
Горячий раствар фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл. Далее замер проводят в
=оответствии с условиями, указанными при построении калибровочной кривой. Содержа4, ние дубителя находят,по калибровочной кривой в п роцентах.
Предмет изобретения
Способ определения количества расширител ей типа дубителей в пастах и отформи рованных активных массах свинцово-кислотных аккумуляторов путем извлечения их из на|вески исследуемой массы селективным раство рителем, фильтрации, измерения светопоглощения раствора,и определен ия количества расши рителя по калибровочной кривой, отличающийся тем, что, с целью пOBbIIIIBHHII точности, указанную навеску кипятят в течение 4—
10 мин в растворе принатрийфосфата и количество расширителя определяют по указанной калибровочной кривой, пост1роенной с учетом заданного количества необратимой связи расширителя со свинцом в диапазоне содержа20 ния расширителя от 0,1 до 1о",.
