Способ выделения органотрихлорсиланоб
О П И С А Н И Е 2l8766
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сайе Сееетаиих
Сааиелиати.",:;".;их
Рвсаублии
Есеоо!езим ъ " i.3 о-1" %,ичесиее
Qp р ;о, от(я МЪЯ ф.
К ПАТЕНТУ
Зависимый от №
3 аявлено 09.X11.1966 (№ 1118070/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
Приоритет 09.XII.1965, № 41617. Франция
Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 22ХП1.1968
Каиитет аа делам изабретеиий и открытий при Сввете Миииатрas
СССР
УДК 547.245 113.05 (088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Андре Базуин и Марсель Лефорт (Франция) Иностранная фирма
«Рона-Пуленк, А. О.х (Франция) Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОВ
С,Н,S С1, 20=Р— Х
СН3
СН, RSiC13 20 = P N
СН, Н3 3
Изобретение относится к химическому способу выделения органотрихлорсиланов из их смеси с другими органохлорсиланами.
Известен способ выделения органотрихлорсиланов путем образования комплексного сов- 5 динения с формамидом или деметилформампдом с последующим выделением полученного твердого комплекса известными методами.
С целью упрощения способа, предложено в качестве комплексообразующего агента ис- 10 пользовать окись триметил- (диметиламнно)фосфина, который вместе с органотрихлорсиланом образует комплексное соединение типа где R — алкил, алкенил, циклоалифатический радикал, арил, замещенный фенил, аралкил.
Причем процесс желательно вести при тем- 20 пературе от — 30 до 20 С в среде инертного органического растворителя.
Пример 1. В реакционный сосуд вводят при перемешивании смесь, состоящую из 95,5 г (0,5 моль) метилфенилдихлорсилана и 106 г 25 (0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавляют
268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино)-фосфина и 100 см3 безводного циклогексана. Реактор охлаждают до — 10 С циркуляцией охлаждающей смеси ацетона — 30 твердого угольного ангидрида в течение 5мии.
Затем смесь перемешивают в течение часа и следят, чтобы температура снова достигла комнатной. Реакционная смесь в форме густой массы течет непосредственно через нижнее отверстие в воронку Бюхнера, затем ее сушат.
После сушки получают 219 г белого кристаллического осадка, образующего комплексное соединение и 318 г фильтрата.
Перегонкой осадка выделяют следующие фракции: фенилтрихлорсилана 96,5%, метилфенилдихлорсилана 3,5% и 135 г окиси три(диметиламино) -фосфина.
Перегонкой фильтрата выделяют следующие фракции: метилфенилдихлорсилана 90%, фенилтрихлорсилана 10% и окись три-(диметиламино) -фосфина 120 г.
Фракцию, содержащую 90% метилфенилдихлорсилана и 10% фенилтрихлорсилана, обрабатывают следующим образом. Ее вводят при перемешивании в реакционный сосуд, предварительно продутый азотом, и добавляют 29 г окиси три- (диметиламино) -фосфина; перемешивание поддерживаютвтечение 1 час30мин, непрерывно охлаждая реакционную среду
218766
СНз = СН$1С1з . 2 (О) P — К
СН, СН, Предмет изобретения
СНз$!С1з 20 = P — К
СНз
СН., С,H;$1CI, 20 = P — К
СНз
СНз
Составитель М. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Телред Л. Я. Левина Корректоры: Г. И. Плешакова и И. В. Босняцкая
Заказ 2350/6 Тираж 530 Подписное
Ц1йтИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 между — 25 и — 30 С. Затем смесь течет в воронку Бюхнера, охлаждаемая при температуре от — 25 до — 30 С, и сушится. Таким образом выделяют 94,6 г фильтрата и 36 г осадка.
Пример 2. Поступают как в примере 1, нс, со смесями диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, достигают удовлетворительного разделения компонентов. Полученное белое кристаллическое комплексное соединение имеет формулу
Пример 3. Хорошо разделяют метилэтилдихлорсилан и этилтрихлорсилан в смеси, сбрабатывая эти смеси, как указано в примере 1. Промежуточное комплексное соединение, которое образуется, представляет собой белый кристаллический продукт формулы
П р им ер 4. Аналогично примеру 1 отделяют метилвинилдихлорсилан от винилтрихлорсилана. Полученное белое кристалличе.ское соединение имеет формулу
Т0 1. Способ выделения органотрихлэрсиланов из смеси различных органохлорсиланов путем образования комплексного соединения с последующим отделением его известными методами, например фильтрацией, отличсаощийся
Is тем, что, с целью упрощения способа, в качестве комплексообразующего агента используют окись триметил-(диметиламино) -фосфина и процесс ведут при охлаждении.
20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, sòî процесс ведут при температуре от --30 до
20 С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 25 что процесс ведут в среде инертного органического растворителя,
