Способ очистки технического метилфенилдихлор-силана

О П И С А Н И Е I636I3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26оз

Заявлено 25Х1.1963 г. (№ 843656/23-4) МПК С 07f

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22Л 11.1964 г. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 7Х111.1964 г.

Авторы изобретения!

М, А. Клейновская, М. В. Соболевский, А. С. Гинзбург, Я. Д. Зельвенский, А. А. Ефремов и В. А. Стребков 11

Организация Госкомитета химической промышленности при ГоспАайе

СССР

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО МЕТИЛФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА

Подписная группа М 44

Известен способ очистки технического метилфенилдихлорсилана обработкой его сухим воздухом при 150 С с последующей ректификацией, частичной этерификацией и повторной ректификацией. Однако способ сложен — процесс ведут в четыре стадии, получаемый при этом продукт недостаточно чист.

Предлагается способ очистки техническо:о метилфенилдихлорсилана, заключаюшийся в обработке его влажным воздухом при комнатной температуре с последующим отделением чистого метилфенилдихлорсилана ректификацией.

Пример. В аппарат, представляющий собой стеклянный цилиндр диаметром 60 л1н и высотой 250 лм, снабженный мешалкой, перфорированной перегородкой, впаянной в нижнюю часть, и обратным холодильником, верхний конец которого соединен с охлажденной до 60 — 70 С ловушкой, загружают 420 г технического метилфенилдихлорсилана (d 4o =

=1,1782, содержание хлора 37,65 ohio, содержание водорода, связанного с кремнием, 0,012% ) .

При интенсивно работающей мешалке под перфорированную перегородку подают влажный воздух со скоростью 90 л/час в течение

9 час. Абсолютная влажность воздуха

5,2 г/на>, температура реакционной смеси

20 С. Обработанный влажным воздухом технический метилфенилдихлорсилан подвергают ректификации на колонне эффективностью

25 теоретических тарелок при остаточном давлении 6 л.н рт. ст.

Прп ректифпкации отбирают две фракции.

Первую фракцгно отоирают при флегмовом числе 50. В процессе отбора первой фракции периодически дистиллят анализируют на содержание диметилфенилхлорсилана (хроматографически). Когда в дистилляте не будет обнаруживаться диметнлфенилхлорсилан отбор первой фракции прекращают. Количество первой фракции 68,3 г, da4o — — 1,1750, содержа15 пие хлора 36,67",„водород, связанный с кремнием, отсутствует, содержание диметилфенилхлорсилана 1 /o. Первая фракция по качеству соответствует техническому метилфенилдихлорсилану, она используется в произ20 водстве лаков н масел.

Затем отбирают вторую фракцию (целевую) прн флегмовом числе 20. Отбор заканчивают после того, как температура в верхней части колонки начинает падать в резуль25 тате полного извлечения метилфенилдихлорсилана из куба.

Количество второй фракции 266,0 г, d 4 ——

30 =1,1762, содержание хлора 37,10%, водород, 163613

Предмет изобретения

Составитель М. В. Кожинская

Техред Ю. В. Баранов Корректор Новичкова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 1779/6 Тираж 600 Формат бум. 60/90>/8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. связанный с кремнием, отсутствует, диметилфенилхлорсилан не обнаружен.

После разгонки в кубе получают 58,8 г высококипящих продуктов, плотность кубового остатка 0 4 =2,1541, содержание хлора 9,8 /о.

Способ очистки технического метилфенилдихлорсилана обработкой его воздухом с последующей ректификацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, обработку ведут влажным воздухом при комнатной температуре,