Способ очистки адипиновой кислоты
2I3I5O
Со!оз Ссветскит
Сониалистнческик
Республик фас . »
БСРОО Ю.В+ ОРИ ттатентпо т
Зави!симое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 11
Заявлено 16 111.1967 (№ 1140279/23-4) с присоединением заявки №
МП1 С 07с
Приоритет
Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания бХ111.1968
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547,461,6.05(088.8) Авторы изобретения
К, В. Ряшенцев, В. А, Никифоров, М, Б. Животворова, Б. И, Лурье, П. A. Лупанов и А. А. Укше
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Таблица а
,О о а! о
al
-! сО
ttt
at
О
О, О !
v с с с о и
I=È с о а с х с
5. о
О, о с ! !.!
О ! с ! с о о
Ia !
О с с о о с !
»
О с с о о о
Б
Г.
О, О
1/241 250
: 33,21 117
38,42 84
2/264 300 (3/273 300 35,36 86 ! ) (30,79 158
5/298, 250 111,35 200!
1 (6/247 300 130,55 250
29,10 207
П р и м е ч а н и е; Выход регенерированного ацетона в производствеIIHIlx условиях может быть значительно повышен путем устранения больших потерь ацетона при промывке и перегонке, возникаюцтих в лабораторных условиях ввиду негерметичностн применяемога оборудования.
Водный слой, подлежащий разделенгпо, аправляется на вакуум-перегонку при остаточном давлении 42 .ил рт. ст., температуре отИзобретение относится к усовершенствованию способа очистки адипиновой кислоты, являющейся ценным полупродуктом в производстве полиамидов, к чистоте которых предьявляются высокие требования.
Известные способы очистки адиппновой кислоты от х-масел с помощью растворителей (например, бензола), растворяющих к-масла и е растворяющих адипиновую кислоту, успеха не имели, так как в стадии кристаллизации происходила хемосорбция кристалламп адипиновой кислоты на своей поверхности х-масел, в результате чего высокой чистоты целевого продукта не достигалось.
В предлагаемом способе применение высокополярного растворителя — ацетона позволяет предотвратить хемосорбционные явления и получить кислоту высокой чистоты.
Способ применяется в водном слое, полученном при разделении органической и водной фаз в процессе окисления циклогексана.
Способ включает следующие стадии: вакуум-перегонку водного слоя, заливку обезвоженного жидкого остатка в ацетон; фильтрацию и промывку адипиновой кислоты на фильтре ацетоном и водой и сушку. 30
О о х о
Ia о =,-! о с со
ca t
tJ о о о о х
v ! х !
N x!
106,03 200 !
126,50 ПО (137,15 100 с о
Itl о с с
С О х
О
f о
o ta
v и х
ОИ с с
О а!
a: со
IQ, caO с Õ с а! а, с
ОО с с о g
I E150,5
150,0
150,5
150,5, 151,0
150,0
148,0
147,5
155,5
151,0! с
v ta
Ох»
ct! ссо соа со
О ОО > со
caiО4сс
ОО *с с 2 о их!
va:oo
I» с t Ia м оо -Х
men ьм
v! о о и
218150 л т
Про,1мет изобретения
Составитель Г. Андион
Редакто1> A. Г. Леькиииа 1ек1ьед А. А. Камышникова Копиек огы А. П. Василье а
М. Н. Ромашова
Заказ 2133(1 1 ира и 530 11одиисиое
Ц11ИИ11И Коьчитета ио делам иаооре" еиий и открытий ири Совете Министров СССР
Москва, Цеит1ь пр. Се1)ова, g. 4
1 ииографии, ир. Сапунова, 2 гонки 36 С и конечной температуре куба 85—
80 С, где от него отгоияется водный раствор монокарбоновых кислот и иизкокипящих органических компонентов. Обезвоженный жидкий остаток (при температуре куба обезноженный остаток легко текуч), содержащий адипиновую кислоту, х-масла и ряд низших моно- и дикарбоновых кислот, заливается в ацетон и направляется на вакуум-фильтр для отделения адипиновой кислоты, которая здесь же промывается дополнительным количеством ацетона и пятикратным количеством воды, а затем высушивается при температуре 105 С и проверяется на соответствие ГОСТУ, Нс промытая водой адипиновая кислота может быть использована для получения соли ЛГ и
II II Éëîèà. 41 иль ар ат, содержащий . -31 ас.!<1, ацс тон и j)H;I низших моно- и дика рбо 1овых кислот, направляется па регенерацию II1етоиа методоа1 дистилляции для возвра1цсния последнего в цикл. Ряд балансовых опытов по выдел il llo адппин оной кисло гы предс1авлен в 1аблиие.
Способ очистки ад1шиновой кислоты от х-масел путем растворения в органическом растворитслс и кристаллизации, отличающийся тем, что с целью повышения чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя прим сияют ацетон.
