Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик стоо-.:- : . "-

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Х11.1966 (№ 1117321/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.1!1.1968. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 15.V.1968

Кл. 12о, 6

МПК D 21с

УДК 547.458.82.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. В. Иванов, T. М. Кубаенко, Г. С. Павлова, Р. Б. Цоколаев и К. М. Чернов

Владимирский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HH3K03AMEUIEHHOA

АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Вязкость

15% -ного раствора, сек

Термостабильность, сС

Ацетильные числа, %

Прозрачность, %

36

45,5

39

38

38

41

45,32

45,55

45,3

45,21

44,96

44,58

44,84

44,2

11

16,9

13

11,7

11

11

12,6

217

210

Известен способ получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы путем ацетилирования уксусным ангидридом активированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы в метиленхлоридной среде, используя катализатор

Н2$04, и дальнейшего гидролиза в среде уксусной кислоты концентрацией 80 — 86%. По этому способу получается продукт с тер: гостабильностью 203 С, прозрачностью раствора в смеси ацетон — вода в соотношении 9: 1 до

10 — 20%, рабочие растворы имеют визуально определяемую структуру.

С целью экономии сырья для получения ацетилцеллюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 44 — 46,5% высокой степени стабильности, рабочие растворы которой не имели бы видимой структуры и обладали высокой прозрачностью, предложено ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу растворять в ледяной уксусной кислоте и затем проводить гидролиз в среде уксусной кислоты с концентрацией 73,5 — 78,5%, используя катализатор

-12SO4. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низковязкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40 С. B дальнейшем стадию гидролиза проводят после добавления 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 96а/р HgSO4 при температуре 50 — 60 С до нужной степени этерификации. Степень этерификации контроли2 руют по водным числам. Последующие стадии высаживания, промывки,,центрифугирования и сушки проводят обычным способом.

Таблица

П р и мер 1. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,4% (влаж20 ность 3,9%) растворяют в 400 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40 — 50 С.

Полученный раствор разбавляют 100 вес ч. обессоленной воды, перемешивают,в течение

30 мин, затем подают в 5 вес. ч. 96% HSO .

25 Гидролиз проводят при температуре 50 — 55 С до водного числа 199. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают путем добавления 1500 вес. ч. воды, после чего промы30 вают и сушат.

213794

Составитель С. Котова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова K,îðpåêòîðû: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая

Заказ 1016717 Тираж 530 Подписное

Цг1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Аналитические показатели ацетилцеллюлозы приведены в таблице.

Пример 2. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,18% и с влагой 5,63% растворяют в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты в течение 1 час при температуре 40 — 50 С. B полученный раствор добавляют 100 вес .ч. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают

5 вес, ч. 96% НаЯО„. Гидролиз проводят при температуре 50 — 55 С до водного числа 192.

При достижении заданного, водного числа сироп нейтрализу1от уксуснокислым натрием и высаживают добавлением 1500 вес. ч, воды, после чего ацетилцеллюлозу промывают и сушат.

Предлагаемым способом получают продукт с высокой термостабильностью, растворы его обладают прозрачностью и не имеют видим )й структуры. В качестве исходного сырья используют неперерабатываемые до сих пор отходы производства ацетилцеллюлозы.

Сокращается время гидролиза.

В результате вышеописанных преимуществ снижаются расходы па производство ацетилцеллюлозы.

5 Предмет изобретения

1. Способ получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы в уксуснокислой среде в присутствии катализатора — серной кислогы, отлича10 ющийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и улучшения качества целевого продукта, ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу растворяют в ледяной уксусной кислоте с дальнейшим гидролизом в среде уксусной кис15 лоты и выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу с вязкостью 23% раствора не менее

20 180".

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют уксусную кислоту с концентрацией

73,5 — 78,5%.