Модифицированного сорбиновой кислотой

l88 949

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х.1965 (№ 1006916/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х1,1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 27.XII.1966

Кл. 12о, 6

МПК С 08b

УДК 661,728.858(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Е, И. Беренштейн, Л, В. Гурковская, В. Н. Кряжев, Ю. Л. Погосов и Г. М. Талипов

Заявитель

Б. И. "ходжа.ев

;Л .l

f ° й

Т

БИЬЛИ0 !.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛО

МОДИФИЦИРОВАННОГО СОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

Известен способ модификации ацетатов целлюлозы сорбиновой кислотой в количестве

12,7 — 15% or веса целлюлозы при использовании в качестве катализатора хлорной кислоты и хлористого цинка или серной кислоты в среде метиленхлорида.

Предложенный способ получения триацетата целлюлозы, модифицированного сорбиновой кислотой, отличается тем, что, с целью уменьшения pacxo,÷à сорбиновой кислоты при этерификации, целлюлозу предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой и затем добавляют предварительно прокипяченную этерифицирующую смесь сорбиновой кислоты (5 — 10% от веса целлюлозы) и уксусного ангидрида и серную кислоту в качестве катализатора.

Пример ы.

1. Активация целлюлозы. 10 г целлюлозы

Владимирского химического завода или фирмы «Букай», высушенной при 105 С, заливают ледяной уксусной кислотой (60% от веса целлюлозы) и интенсивно перемешивают 6 час, а затем оставляют на 18 час при комнатной температуре. После этого к активированной целлюлозе, содержащей 50 !о уксусной кислоты, прибавляют этерифицирующую смесь.

2. Приготовление этерифицирующей смеси.

Смесь уксусного ангидрида (30% от веса целлюлозы) и сорбиновой кислоты (5 — 10%) кипятят 5 — 15 мик, затем, охладив ее до комнатной температуры, прибавляют катализатор (серную кислоту) в количестве 3% от веса

5 целлюлозы. 3. Этерификация. К активированной целлюлозе в колбе с механической мешалкой прибавляют этерифицирующую смесь и интенсивно перемешивают при 38 — 40 С до получения

10 гомогенной массы. Этерификация считается законченной, если в образовавшемся сиропе не остается непроацетилированных волокон целлюлозы.

4. Высаживание. Сироп, полученный после

15 этерификации, разбавляют трехкратным количеством уксусной кислоты и выливают при перемешивании в холодную воду.

5. Промывка и стабилизация. Осажденный эфир промывают водой до нейтральной реак20 ции промывных вод и стабилизируют кипячением с 0,02%-ным раствором серной кислоты в течение 3 час при модуле 1: 40. Затем эфир отмывают до нейтральной реакции, экстрагируют непрореагировавшую сорбиновую кисло25 ту метиловым спиртом в аппарате Сокслета и сушат при 50 С.

Степень замещения ацетосорбатов (у rio сорбировой кислоте) — до 15,6 при кипячении этерифицирующей смеси в течение 5 мик. Сте30 пень использования сорбиновой кислоты в ре3 акции этерификации 61,8 — 79,8% от теоретической.

Предмет изобретения

1. Способ получения триацетата целлюлозы, модифицированного сорбиновой кислотой, в присутствии серной кислоты в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода сорбиновой кислоты при

188949 этерификации, перед модификацией сорбиновую кислоту смешивают с уксусным ангидридом, кипятят и процесс ведут в уксуснокислой среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств триацетата целлюлозы, смесь сорбиновой кислоты и уксусного ангидрида кипятят

5 — 15 мин.

Составитель А, Тищенко

Редактор Б. Б. Федотов Текред Л. Бриккер Корректоры: Л. Е. Марисич и А. М. Смак

Заказ 39!2/6 Т»рах< 760 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2