Патент ссср 189414

 

О П И С А Н И Е I894l4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.1Х.1963 (№ 859489/23-4) с присоединением заявки №

Кл, 12о, 6

Приоритет

МПК С 08Ь

УДК 661.728 82(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 30.Х11966 Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 13.1.19б7

Авторы изобретения

Заявитель

Институт х

СПОСОБ ФРАКЦИОН И РОВАН ИЯ TP ИА ЦЕХ ИЛ ЦЕЛЛ1ОЛОЗЫ

СП=" (1, К.и

Известен способ фракционирования триацетилцеллюлозы путем обработки смесью метиленхлорида и изопропилового спирта.

С целью сокращения длительности процесса, возможности получения желаемого количества фракций (до 20) и исключения гелеобразования применяют в качестве осадителя смесь метилового спирта с водным раствором роданистого аммония, Пример. 3 — 5 г триацетилцеллюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты от

57 — б2,5% заливают небольшим объемом метиленхлорида и раствор оставляют на ночь для набухания, затем добавляют нужное количество метиленхлорида для получения

1%-ного раствора.

Раствор помещают в термостат при температуре + 20 С и перемешивают механической мешалкой, После полного растворения триацетилцеллюлозы к раствору добавляют осадитель — 85% метилового спирта и 15% 0,5%ного водного раствора роданистого аммония до слабой мути, которую отделяют от раствора (1 — 2%). Затем осадитель добавляют до появления устойчивой мути. Объем осади1еля, необходимый для получения одной фракции, близок к объему растворителя. Осадок отделяют от раствора цептрифугироваi,èåì в течение 10 — 15 лтин. Раствор сливают с осадка в термостатируемую колбу, перемешивают в течение 15 лтик и, в случае, если он оыл недостаточно прозрачным, добавляют метиленхлорид до просветления. Затем повторяют операцию фракцнонирования. Фракции высушивают на воздухе в сушильном шкафу при температуре 50 С до постоянного веса.

Последшою фракцию выделяют водой после испарения основной части метнленхлорида.

Применяемые растворители очищают обычными химическими методами.

Молекулярные веса фракций определяют ьискозиметрическн. Вязкость измеряют в смеси растворителей метиленхлорид — метиловый спирт (9: l) прн четырех разведениях 0,333;

0,25; 0,2; 0,1. Экстраполяцией к нулевой кон20 центрацин находят характеристическую вязкость (t)) и по эмпирическому уравнению

Штаудингера вычисляют степень полимернзацнн где т(л — 6,3 10 — 4.

Результаты фракционирования приведены

30 в таблицах.

189414

Таблица 1

Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 219

Таблица 3

Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 175

Степень полимеризации

Степень полимеризации

Характеристическая вязко сть (q) Характеристическая вязкость (г) Вес фракции

Вес фракции

Выход, в

oо

Выход, % (Сп) (Сп) 10

Таблица 2

Фракционирование триацетилцеллюлозы гомогенного ацетилирования СП 232

Таблица 4

Фракционирование триацетилцеллюлозы гетерогенного ацетилирования СП 238

Характеристическая вязкОСть (г) Степень полимep aaqHH (СП) Вес фракции

Выход, в

0 0

Степень полимеризации

Характеристическая вязкость () Вес фракции

Выход, в

0/

1СП>

Как видно из таблиц, фракции получаются довольно равномерные по весу. Потери при фракционировании не превышают 5 /о. По данным фракционирования строят интегральные, а по ним дифференциальные кривые распределения по молекулярным весам. ленхлоридом и последующего осаждения, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, возможности получения желаемого количества фракций и исключения гелеобразований, в качестве осадителя используют смесь метилового спирта с водным раствором роданистого аммония.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве осадителя применяют смесь, состоящую из 85 /о метилового спирта и 15 /о 0,5/ ного раствора роданистого аммония.

Предмет изобретения

1, Способ фракционирования триацетилцеллюлозы путем обработки последней метиСоставитель А. К. Чуркина

Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. А. Камышиикова Корректоры С. Н. Соколова и Е. Ф. Полиоиова

Заказ 413li5 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и Открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр.

Сапунова, 2

0,5454

0,4600

0,2905

0,2877

0,3809

0,6423

0,3576

0,3622

0,3472

0,9611

0,2143

0,3385

0,2882

0,1940

0,3696

0,4290

0,9088

0,6107

0,1564

14,29

12,05

7,61

7,54

9,98

16,83

9,34

9,49

9,09

21,5

4,79

7,57

6,44

4,34

8,26

9,59

20,32

13,65

3,49

0,44

0,82

0,90

1,16

1,36

1,5

1,8

2,0

2,48

0,6

1,01

1,08

1,24

1,62

1,74

1,90

2,10

2,24

3,0.70

143

184

216

238

286

317

394

96

159

171

197

257

276

302

333

4?6

0,1363

0,2237

0,2346

0,1286

0,2690

0,1872

0,2192

0,2315

0,2498

0,1667

0,1131

0,3749

0,3182

0,3153

0,3425

0,6910

0,8252

0,7352

0,3332

0,4875

0,4307

0,2218

4,62

7,59

7,96

4,36

9,12

6,69

7,43

7,85

8,47

5,63

3,83

12,69

10,79

6,88

7,45

15,00

18,00

16,00

7,24

10,6

9,37

4.82

0,18

0,36

0,50

0,74

0,88

0,90

1,00

1,16

1,33

1,46

1,76

1,78

2,16

0,52

0,56

0,90

1,40

1,82

2,37

2,47

3,45

3,76

29

57

79

117

143

159

184

211

232

279

282

343

83

86

143

222

289

376

392

548

596