Экстракционно-люминесцентного определения бора

Авторы патента:

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

G01N1/40 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

2I0460

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Ill.1967 (№ 1138063/23-26) Кл. 42l, 3/08

12i, 35/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 6.1!.1968, Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 11.IV.1958

МПК 6 01п

С 01b

УДК 543А26:546.27 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

А. К. Бабко, 3, И. Чалая и В. Ф. Микитченко

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ЛЮМИ НЕСЦЕНТНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

Известен экстр акционно-люминесцентный способ определения бора в виде тетрафторбората в присутствии красителя бутилродамина.

С целью определения микроколичеств бора в разбавленных растворах и растворах с высоким содержанием хлорида натрия, предлагается предварительно концентрировать микроколичества бора путем осаждения его с помощью салицилата натрия и бутилродамина.

Чувствительность способа 0,2 мкг бора в

10 мл 10%-ного раствора хлорида натрия и

0,04 мкг в 10 мл воды.

Пример. В платиновую чашку помещают

90 лвл воды или 90 мл анализируемого раствора, содержащего 10 г хлорида натрия. Добавляют 1 мл 10 н. серной кислоты, 4 лл 5%-ного раствора салицилата натрия, 5 мл 1%-ного раствора бутилродамина. Раствор оставляют на ночь. При этом образовавшийся осадок прилипает к стенкам платиновой чашки.

Жидкость над осадком на поверхности чашки декантируют. Содоржимое чашки промывают дважды небольшим количеством воды, очищенной от примесей бора. В платиновую чашку добавляют 5 мл ацетона. При этом осадок, содержащий примеси бора, растворяется. Ацетоновый раствор переносят в платиновый тигель,,добавляют 2 мл насыщен ного свежеприготовленного раствора окиси кальция и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток прокаливают в муфеле 30вЂ”

40 мин при температуре 450 С в тиглях, закрытых крышками.

В сухом прокаленном остатке определяют бор. Для этого добавляют по 0,5 мл. 1 н. серной кислоты и 1 н. фторида аммония. Объем доводят до 5 мл водой, очищенной от примесей бора на ионообменных смолах, и нагревают под инфракрасной лампой 10 мин. Ра10 створ охлаждают, нейтрализуют аммиаком до рН 5 вЂ” 5 добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора бутилродамина. Содержимое тиглей переносят в стеклянные пробирки с притертой пробкой, добавляют 5 мл бензола и экстрагируют

1 мин. Оптическую плотность бензольных экстрактов измеряют в кювете О,1 слт при свет оф ил ьтр е 5 (i. 535 л мк) .

Содержимое бора находят по градуировочному графику, построенному при осуществлении спосооа.

Предмет изобретения

Способ экстракционно-люминесцентного определения бора в виде тетрафторбората с использованием бутилродамина в качестве красителя, отличсаощийся тем, что, с целью определения микроколичеств бора в разбавленных растворах и растворах с высоким содержа30 нием хлорида натрия, микроколичества бора предварительно осаждают с помощью салиципата натрия и бутилродамина.